1，6-己二酸是常用的化工原料，实验室利用图中的装置（夹持装置已省略），以环己醇和硝酸为原料制备1，6-己二酸。反应原理为：
相关物质的物理性质见下表：
| 物质 | 相对分子质量 | 密度/（g•mL-1） | 溶解性 |
| 环己醇 | 100 | 0.962 | 可溶于水、乙醇、乙醚 |
| 1，6-己二酸 | 146 | 1.360 | 微溶于冷水，易溶于乙醇 |
| NH4VO3 | 117 | 2.326 | 微溶于冷水，溶于热水 |
Ⅰ.向三颈烧瓶中加入0.03gNH4VO3固体和18mL浓HNO3（略过量），向恒压滴液漏斗中加入6mL环己醇。
Ⅱ.将三颈烧瓶放入水浴中，磁力搅拌并加热至50℃；移去水浴，打开恒压滴液漏斗活塞滴加5～6滴环己醇，观察到三颈烧瓶中产生红棕色气体时，开始慢慢加入余下的环己醇，调节滴加环己醇的速度，使三颈烧瓶内温度维持在50～60℃之间，直至环己醇全部滴加完毕。
Ⅲ.将三颈烧瓶放入80～90℃水浴中加热10min,至几乎无红棕色气体导出为止。然后迅速将三颈烧瓶中混合液倒入100L烧杯中，冷却至室温后，有白色晶体析出，减压过滤，
用冷水洗涤晶体2～3次
用冷水洗涤晶体2～3次
，干燥，得到粗产品。Ⅳ.1，6-己二酸粗产品的提纯。
（1）根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为
A
A
（填字母）。A.50mL
B.100mL
C.500mL
D.1000mL
（2）仪器A的名称为
球形冷凝管
球形冷凝管
，其作用是 冷凝回流，减少反应物损失，导出气体
冷凝回流，减少反应物损失，导出气体
。（3）若步骤Ⅱ中控制水浴温度不当，未滴加环己醇前就会观察到有红棕色气体生成，原因为
浓硝酸在加热时分解生成NO2
浓硝酸在加热时分解生成NO2
。滴加环己醇的过程中，若温度过高，可用冷水浴冷却维持50～60℃，说明该反应的△H ＜
＜
（填“＞”或“＜”）0。（4）实验中用到的减压过滤装置如图所示，下列操作不正确的是
BC
BC
。
A.选择比布氏漏斗内径略小又能将全部小孔盖住的滤纸
B.放入滤纸后，直接用倾析法转移溶液和沉淀，再打开水龙头抽滤
C.洗涤晶体时，先关闭水龙头，用蒸馏水缓慢淋洗，再打开水龙头抽滤
D.抽滤完毕时，应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管，以防倒吸
（5）将步骤Ⅲ补充完整：
用冷水洗涤晶体2～3次
用冷水洗涤晶体2～3次
。步骤Ⅳ提纯方法的名称为 重结晶
重结晶
。（6）下列说法不正确的是
C
C
。A.反应完成后，倒反应液时要在通风橱中进行
B.反应时，温度计水银球应置于三颈烧瓶中液面以下
C.装置B中发生非氧化还原反应
D.常用质谱法进行1，6-己二酸相对分子质量的测定
【考点】制备实验方案的设计．
【答案】用冷水洗涤晶体2～3次；A；球形冷凝管；冷凝回流，减少反应物损失，导出气体；浓硝酸在加热时分解生成NO2；＜；BC；用冷水洗涤晶体2～3次；重结晶；C
【解答】
【点评】
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发布：2024/6/27 10:35:59组卷：7引用：1难度：0.5
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
