三草酸合铁（III）酸钾K3[Fe（C2O4）3]•3H2O为绿色晶体，易溶于水，难溶于乙醇丙酮等有机溶剂。
Ⅰ．三草酸合铁（III）酸钾晶体的制备
①将5g（NH4）2Fe（SO4）2•6H2O晶体溶于20mL水中，加入5滴6mol/LH2SO4酸化，加热溶解，搅拌下加入25mL饱和H2C2O4溶液，加热，静置，待黄色的Fe C2O4沉淀完全沉降以后，倾去上层清液，倾析法洗涤沉淀2--3次。
②向沉淀中加入10mL饱和草酸钾溶液，水浴加热至40℃，用滴管缓慢滴加12mL 5%H2O2，边加边搅拌并维持在40℃左右，溶液变成绿色并有棕色的沉淀生成。
③加热煮沸一段时间后，再分两批共加入8mL饱和H2C2O4溶液（先加5mL，后慢慢滴加3mL）此时棕色沉淀溶解，变为绿色透明溶液。
④向滤液中缓慢加入10mL 95%的乙醇，这时如果滤液浑浊可微热使其变清，放置暗处冷却，结晶完全后，抽滤，用少量洗涤剂洗涤晶体两次抽干，干燥，称量，计算产率。
已知制备过程中涉及的主要反应方程式如下：
②6FeC2O4+3H2O2+6K2C2O4=4K3[Fe（C2O4）3]+2Fe（OH）3
步骤③2Fe（OH）3+3H2C2O4+3K2C2O4=2K3[Fe（C2O4）3]+6H2O
请回答下列各题：
（1）简述倾析法的适用范围 适用分离晶体颗粒较大、易沉降到容器底部的沉淀适用分离晶体颗粒较大、易沉降到容器底部的沉淀。
（2）步骤③加热煮沸的目的是 去除溶液中过量的H2O2去除溶液中过量的H2O2。
（3）步骤④中乙醇要缓慢加入的原因是 避免沉淀析出过快导致晶粒过小避免沉淀析出过快导致晶粒过小。
（4）下列物质中最适合作为晶体洗涤剂的是 CC（填编号）。
A．冷水
B．丙酮
C.95%的乙醇
D．无水乙醇
（5）如图装置，经过一系列操作完成晶体的抽滤和洗涤。请选择合适的编号，按正确的顺序补充完整（洗涤操作只需要考虑一次）：
开抽气泵→a→b→d→c→eb→d→c→e→b→d→c→关闭抽气泵。
a.转移固液混合物 b.关活塞A c.开活塞A d.确认抽干 e.加洗涤剂洗涤
Ⅱ．纯度的测定
称取1.000g产品，配制成250mL溶液，移取25.00mL溶液，酸化后用标定浓度为0.0100 mol/L 的高锰酸钾溶液滴定至终点，三次平行实验平均消耗高锰酸钾溶液24.00 mL。
（6）滴定涉及反应的离子方程式：16H++2MnO4-+5C2O42-=2Mn2++10CO2↑+8H2O16H++2MnO4-+5C2O42-=2Mn2++10CO2↑+8H2O。
（7）计算产品的纯度 98.20%98.20%（用质量百分数表示）。
（K3[Fe（C2O4）3]•3H2O的相对分子质量为491）
【考点】制备实验方案的设计．
【答案】适用分离晶体颗粒较大、易沉降到容器底部的沉淀；去除溶液中过量的H2O2；避免沉淀析出过快导致晶粒过小；C；b→d→c→e；16H++2MnO4-+5C2O42-=2Mn2++10CO2↑+8H2O；98.20%
【解答】
【点评】
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发布：2024/6/27 10:35:59组卷：39引用：2难度：0.6
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
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（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
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（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
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