三氯化铬（CrCl3）是化学合成中的常见物质，工业上用铬酸钠（Na2CrO4）来制备。
Ⅰ．制备三氯化铬
某兴趣小组用实验室中的红矾钠（Na2Cr2O7）为原料来制备CrCl3，流程如图。
已知：a.CrCl3•6H2O不溶于乙醚，易溶于水、乙醇、易水解。
b.CrCl3•6H2O易升华，在高温下能被氧化。
（1）步骤Ⅰ中“加入40% NaOH”的目的是 红矾钠转化为铬酸钠红矾钠转化为铬酸钠。步骤Ⅰ中“加CH3OH与10% HCl”中甲醇作为还原剂，反应后生成CO2，请写出反应的离子方程式：10H++2CrO42-+CH3OH=2Cr3++7H2O+CO2↑10H++2CrO42-+CH3OH=2Cr3++7H2O+CO2↑。
（2）步骤Ⅲ，请补充完整由步骤Ⅱ得到的固体Cr（OH）3经多步操作制备CrCl3•6H2O的实验操作：将过滤后所得固体溶解于过量的盐酸中，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，用乙醚洗涤2～3次，低温干燥或减压干燥得到CrCl3•6H2O将过滤后所得固体溶解于过量的盐酸中，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，用乙醚洗涤2～3次，低温干燥或减压干燥得到CrCl3•6H2O。（实验中须使用的：6.0mol/L盐酸、乙醚、减压干燥器）
Ⅱ．测定三氯化铬质量分数
称取样品0.3000g,加水溶解并定容于250mL容量瓶中。移取25.00mL于碘量瓶（一种带塞的锥形瓶）中，加热至沸腾后加入1g Na2O2，充分加热煮沸，适当稀释，然后加入过量2mol•L-1H2SO4至溶液呈强酸性，此时铬以Cr2O72-存在，再加入1.1g KI，加塞摇匀，充分反应后铬完全以Cr3+存在，于暗处静置5min后，加入1mL淀粉溶液指示剂，用0.0250mol•L-1标准Na2S2O3溶液滴定至终点，平行测定三次，平均消耗标准Na2S2O3溶液21.00mL。（已知：2Na2S2O3+I2═Na2S4O6+2NaI）
（3）加入Na2O2后要加热煮沸，其主要原因是：除去其中溶解的氧气，防止氧气将I-氧化，产生偏高的误差除去其中溶解的氧气，防止氧气将I-氧化，产生偏高的误差。
（4）若滴定时振荡不充分，刚看到局部变色就停止滴定，则会使样品中无水三氯化铬的质量分数的测量结果 偏低偏低。（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）
（5）计算样品中无水三氯化铬的质量分数 92.46%92.46%。（写出计算过程）
【考点】制备实验方案的设计．
【答案】红矾钠转化为铬酸钠；10H++2CrO42-+CH3OH=2Cr3++7H2O+CO2↑；将过滤后所得固体溶解于过量的盐酸中，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，用乙醚洗涤2～3次，低温干燥或减压干燥得到CrCl3•6H2O；除去其中溶解的氧气，防止氧气将I-氧化，产生偏高的误差；偏低；92.46%
【解答】
【点评】
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发布：2024/4/20 14:35:0组卷：81引用：6难度：0.5
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
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（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
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