水合肼（N2H4⋅H2O）及其衍生物在许多工业中被广泛的使用，沸点118℃，有强还原性，在空气中可吸收二氧化碳而产生烟雾。实验室利用NaClO氧化尿素制备水合肼分为以下两步：
Ⅰ.制备次氯酸钠
Ⅱ.与尿素[CO（NH2）2]在碱性条件下反应制备水合肼，实验装置如图所示（部分装置省略）：
（1）装置B的作用是储存多余的Cl2，可用的试剂是 饱和氯化钠溶液饱和氯化钠溶液。
（2）装置C中制备NaClO的反应过程中温度升高易产生副产物NaClO3，实验中可采取的措施是 冰水浴冰水浴（写一条即可）。
（3）将装置C中制备的溶液转移到装置D的 分液漏斗分液漏斗（填仪器名称）中，并缓缓滴入，原因是 若滴加次氯酸钠较快，反应生成的水合肼会被次氯酸钠氧化，导致产率降低若滴加次氯酸钠较快，反应生成的水合肼会被次氯酸钠氧化，导致产率降低，装置D中生成水合肼的化学方程式为 CO（NH2）2+2NaOH+NaClO=N2H4⋅H2O+NaCl+Na2CO3CO（NH2）2+2NaOH+NaClO=N2H4⋅H2O+NaCl+Na2CO3。（在此反应中有苏打生成）
（4）称取3.0g水合肼样品，加水配制成250mL溶液，从中取出25.00mL溶液于锥形瓶中，滴入几滴淀粉溶液，用0.300mol/L的I2溶液进行滴定，滴定终点的现象 溶液颜色变成蓝色，且半分钟内不褪色溶液颜色变成蓝色，且半分钟内不褪色，测得消耗I2溶液的体积为27.50mL，则样品中水合肼（N2H4⋅H2O）的质量百分数为 68.8%68.8%（保留3位有效数字）。（已知：N2H4⋅H2O+2I2=N2↑+4HI+H2O）
（5）滴定时，下列能导致水合肼的含量测定结果偏低的是 abcabc（填字母）。
a.实验过程中，部分HI被空气氧化
b.滴定前，盛标准液的滴定管内无气泡，滴定后有气泡
c.读数时，滴定前仰视，滴定后俯视
d.盛标准液的滴定管水洗后，直接装标准液
【考点】制备实验方案的设计．
【答案】饱和氯化钠溶液；冰水浴；分液漏斗；若滴加次氯酸钠较快，反应生成的水合肼会被次氯酸钠氧化，导致产率降低；CO（NH2）2+2NaOH+NaClO=N2H4⋅H2O+NaCl+Na2CO3；溶液颜色变成蓝色，且半分钟内不褪色；68.8%；abc
【解答】
【点评】
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发布：2024/6/27 10:35:59组卷：25引用：2难度：0.6
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
