铁黄是一种重要的化工产品。由生产钛白粉废渣制备铁黄的过程如下。
资料：ⅰ.钛白粉废渣成分：主要为FeSO4•H2O，含少量TiOSO4和不溶物
ⅱ.TiOSO4+（x+1）H2O⇌TiO2•xH2O↓+H2SO4
ⅲ.0.1mol•L-1 Fe2+生成Fe（OH）2，开始沉淀时pH=6.3，完全沉淀时pH=8.3
0.1mol•L-1 Fe3+生成FeOOH，开始沉淀时pH=1.5，完全沉淀时pH=2.8
（1）纯化
①加入过量铁粉的目的是 与硫酸反应，使得TiOSO4+2H2O⇌TiO2•H2O↓+H2SO4平衡正向移动沉钛并防止二价铁被氧化与硫酸反应，使得TiOSO4+2H2O⇌TiO2•H2O↓+H2SO4平衡正向移动沉钛并防止二价铁被氧化。
②充分反应后，分离混合物的方法是 过滤过滤。
（2）制备晶种
为制备高品质铁黄产品，需先制备少量铁黄晶种。过程及现象是：向一定浓度FeSO4溶液中加入氨水，产生白色沉淀，并很快变成灰绿色。滴加氨水至pH为6.0时开始通空气并记录pH变化（如图）。
①产生白色沉淀的离子方程式是 Fe2++2NH3•H2O=Fe（OH）2+2NH+4Fe2++2NH3•H2O=Fe（OH）2+2NH+4。
②产生白色沉淀后的pH低于资料ⅲ中的6.3。原因是：沉淀生成后c（Fe2+） ＞＞0.1mol•L-1（填“＞”“=”或“＜”）。
③0-t1时段，pH几乎不变；t1-t2时段，pH明显降低。结合方程式解释原因：pH=6.0左右，4Fe（OH）2+O2+2H2O=4Fe（OH）3，因此pH几乎不变，之后发生4Fe2++O2+6H2O=4FeOOH+8H+，溶液中H+浓度增大，pH减小pH=6.0左右，4Fe（OH）2+O2+2H2O=4Fe（OH）3，因此pH几乎不变，之后发生4Fe2++O2+6H2O=4FeOOH+8H+，溶液中H+浓度增大，pH减小。
④pH≈4时制得铁黄晶种。若继续通入空气，t3后pH几乎不变，此时溶液中c（Fe2+）仍降低，但c（Fe3+）增加，且c（Fe2+ ）降低量大于c（Fe3+ ）增加量。结合总方程式说明原因：4Fe2++O2+4H+=4Fe3++2H2O、4Fe2++O2+6H2O=4FeOOH+8H+4Fe2++O2+4H+=4Fe3++2H2O、4Fe2++O2+6H2O=4FeOOH+8H+。
（3）产品纯度测定
铁黄纯度可以通过产品的耗酸量确定。
资料：Fe3++3C2O2-4═Fe（C2O4）33-，Fe（C2O4）33-不与稀碱液反应Na2C2O4过量，会使测定结果 不受影响不受影响（填“偏大”“偏小”或“不受影响”）。
NH
+
4
NH
+
4
O
2
-
4
【考点】制备实验方案的设计．
【答案】与硫酸反应，使得TiOSO4+2H2O⇌TiO2•H2O↓+H2SO4平衡正向移动沉钛并防止二价铁被氧化；过滤；Fe2++2NH3•H2O=Fe（OH）2+2；＞；pH=6.0左右，4Fe（OH）2+O2+2H2O=4Fe（OH）3，因此pH几乎不变，之后发生4Fe2++O2+6H2O=4FeOOH+8H+，溶液中H+浓度增大，pH减小；4Fe2++O2+4H+=4Fe3++2H2O、4Fe2++O2+6H2O=4FeOOH+8H+；不受影响
NH
+
4
【解答】
【点评】
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发布：2024/4/20 14:35:0组卷：587引用：3难度：0.5
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
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（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
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