硫氰化钾(KSCN)俗称玫瑰红酸钾,是一种用途广泛的化学药品。某实验小组模拟工业制备硫氰化钾的并探究其性质。
已知:NH4SCN分解温度为140℃,KSCN分解温度为500℃,NH4HS100℃以上可完全分解。
Ⅰ.制备KSCN样品,实验装置如图:

(1)实验开始时关闭K2,水浴加热,打开K1,缓缓地向三颈烧瓶中持续通入NH3和N2,发生反应CS2+3NH3 催化剂 水浴加热NH4SCN+NH4HS。导气管末端伸入CS2层的目的是使反应更充分且 防止氨气直接溶于水中产生倒吸防止氨气直接溶于水中产生倒吸。
(2)一段时间后,当观察到三颈烧瓶内 液体不出现分层现象或下层CS2层消失液体不出现分层现象或下层CS2层消失时,停止通入气体,反应完成。
(3)补充完整实验操作:关闭K1,将三颈烧瓶继续加热至100℃至NH4HS充分分解,打开K2,缓缓滴入稍过量的5mol/LKOH溶液,将尾气通入CuSO4溶液中将三颈烧瓶继续加热至100℃至NH4HS充分分解,打开K2,缓缓滴入稍过量的5mol/LKOH溶液,将尾气通入CuSO4溶液中,将三颈烧瓶中液体过滤,将滤液蒸发至有大量晶体析出,冷却结晶,过滤将滤液蒸发至有大量晶体析出,冷却结晶,过滤,洗涤干燥得到KSCN晶体。(实验中须使用的试剂:5mol/LKOH溶液,CuSO4溶液)
Ⅱ.KSCN含量的测定
称取10.00g上述样品,配成1000mL溶液。准确量取20.00mL溶液于锥形瓶中,加入适量稀硝酸,再加入几滴Fe(NO3)3溶液作指示剂,用0.1000mol⋅L-1AgNO3标准溶液滴定,达到滴定终点时消耗AgNO3标准溶液18.00mL。[滴定时发生的反应为SCN-+Ag+═AgSCN↓(白色)]。
(4)计算样品中KSCN的质量分数为 87.3%87.3%。(写出计算过程)
Ⅲ.性质应用
在试管中依次加入1滴0.2mol⋅L-1(NH4)2Fe(SO4)2溶液、5mL饱和碘水、1滴0.1mol⋅L-1AgNO3溶液,tmin后加入1滴KSCN溶液,溶液变红。甲同学认为是I2氧化了Fe2+,乙同学提出了质疑,认为实验现象不能证明I2氧化了Fe2+,可能是AgNO3氧化了Fe2+。
(5)请设计实验方案验证乙同学的质疑 在试管中依次加入1滴0.2mol/L(NH4)2Fe(SO4)2溶液、5mL蒸馏水、1滴0.1mol/LAgNO3溶液,tmin后加入1滴KSCN溶液,溶液若变红,可能是AgNO3氧化了Fe2+在试管中依次加入1滴0.2mol/L(NH4)2Fe(SO4)2溶液、5mL蒸馏水、1滴0.1mol/LAgNO3溶液,tmin后加入1滴KSCN溶液,溶液若变红,可能是AgNO3氧化了Fe2+。
催化剂
水浴加热
【考点】制备实验方案的设计.
【答案】防止氨气直接溶于水中产生倒吸;液体不出现分层现象或下层CS2层消失;将三颈烧瓶继续加热至100℃至NH4HS充分分解,打开K2,缓缓滴入稍过量的5mol/LKOH溶液,将尾气通入CuSO4溶液中;将滤液蒸发至有大量晶体析出,冷却结晶,过滤;87.3%;在试管中依次加入1滴0.2mol/L(NH4)2Fe(SO4)2溶液、5mL蒸馏水、1滴0.1mol/LAgNO3溶液,tmin后加入1滴KSCN溶液,溶液若变红,可能是AgNO3氧化了Fe2+
【解答】
【点评】
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发布:2024/6/27 10:35:59组卷:75引用:1难度:0.4
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