钛白粉（TiO2）在涂料、油墨等工业中有重要用途.实验室利用金红石（主要成分为TiO2，含有少量SiO2）制备钛白粉并测定其质量分数的过程如下：
Ⅰ．制备TiCl4
利用反应TiO2（s）+CCl4（g） △ TiCl4（g）+CO2（g），在如图装置中制备TiCl4。
有关物质的性质如表。
△
| 物质 | 熔点/C | 沸点/℃ | 其它 |
| CCl4 | -23 | 76 | 与TiCl4互溶 |
| TiCl4 | -25 | 136 | 遇潮湿空气产生白雾 |
| SiCl4 | -70 | 57.6 | 遇潮湿空气产生白雾 |
干燥管
干燥管
。（2）在组装好仪器之后，首先进行的操作是
检验装置气密性
检验装置气密性
；装置E的主要作用是防止空气中的水蒸气进入装置D
防止空气中的水蒸气进入装置D
。实验结束后将D中烧瓶内的液态混合物分离的操作名称是
蒸馏（或分馏）
蒸馏（或分馏）
。Ⅱ．制备钛白粉
在TiCl4中加适量水，加热得到沉淀TiO2•xH2O，然后过滤、水洗、烘干、焙烧得到钛白粉.
（3）TiCl4水解生成TiO2•xH2O的化学方程式为
TiCl4+(x+2)H2O TiO2•xH2O↓+4HCl
TiCl4+(x+2)H2O TiO2•xH2O↓+4HCl
。Ⅲ．测定钛白粉中TiO2的质量分数
（4）实验步骤如下：
步骤一：将ag钛白粉试样溶于足量热的硫酸，在隔绝空气的条件下加入过量的铝粉将Ti4+还原为Ti3+后过滤；
步骤二：配制0.100mol•L-11000mL硫酸铁铵标准溶液。称取48.2g硫酸铁铵[NH4Fe（SO4）2•12H2O]于适量的稀硫酸中加热溶解，
冷却至室温后转移至1000mL容量瓶中
冷却至室温后转移至1000mL容量瓶中
，用蒸馏水洗涤烧杯与玻璃棒2~3次，并将洗涤液全部注入容量瓶中，向容量瓶中加蒸馏水至离刻度线1~2cm处，改用胶头滴管滴加蒸馏水至溶液凹液面恰好与刻度线相切
改用胶头滴管滴加蒸馏水至溶液凹液面恰好与刻度线相切
，再将容量瓶塞好瓶塞，反复上下颠倒，摇匀。步骤三：加入几滴KSCN溶液作指示剂，用配制的NH4Fe（SO4）2标准溶液滴定至终点（将Ti3+氧化为Ti4+），消耗NH4Fe（SO4）2溶液的体积VmL。
①补齐步骤二中实验操作
冷却至室温后转移至1000mL容量瓶中
冷却至室温后转移至1000mL容量瓶中
、改用胶头滴管滴加蒸馏水至溶液凹液面恰好与刻度线相切
改用胶头滴管滴加蒸馏水至溶液凹液面恰好与刻度线相切
。②钛白粉试样中所含TiO2的质量分数表达式为
V
125
a
×
100
%
V
125
a
×
100
%
③下列关于测定结果的分析，说法正确的是
c
c
。（填字母）a.若钛白粉中含有少量铁元素，将导致测定结果偏低
b.若步骤二中未洗涤烧杯和玻璃棒，将导致测定结果偏低
c.若步骤三滴定过程中速度过慢，将导致测定结果偏低
【考点】制备实验方案的设计．
【答案】干燥管；检验装置气密性；防止空气中的水蒸气进入装置D；蒸馏（或分馏）；TiCl4+(x+2)H2O TiO2•xH2O↓+4HCl；冷却至室温后转移至1000mL容量瓶中；改用胶头滴管滴加蒸馏水至溶液凹液面恰好与刻度线相切；冷却至室温后转移至1000mL容量瓶中；改用胶头滴管滴加蒸馏水至溶液凹液面恰好与刻度线相切；；c
V
125
a
×
100
%
【解答】
【点评】
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发布：2024/6/27 10:35:59组卷：12引用：2难度：0.5
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
