二氧化钒（VO2）是一种新型热敏材料。+4价的钒化合物在弱酸性条件下易被氧化。实验室以V2O5为原料合成用于制备VO2的氧钒（Ⅳ）碱式碳酸铵晶体，过程如下：
回答下列问题：
（1）VOCl2中V的化合价为+4+4。
（2）步骤i中生成VOCl2的同时生成一种无色无污染的气体，该化学方程式为2V2O5+N2H4•2HCl+6HCl=4VOCl2+N2↑+6H2O2V2O5+N2H4•2HCl+6HCl=4VOCl2+N2↑+6H2O。也可只用浓盐酸与V2O5来制备VOCl2溶液，该法的缺点是有氯气生成，污染空气有氯气生成，污染空气
（3）步骤ii可在下图装置中进行。
①反应前应通入CO2数分钟的目的是排除装置中的空气，避免产物被氧化排除装置中的空气，避免产物被氧化。
②装置B中的试剂是饱和NaHCO3溶液饱和NaHCO3溶液。
（4）测定氧钒（IV）碱式碳酸铵晶体粗产品中钒的含量。
称量ag样品于锥形瓶中，用20mL蒸馏水与30mL混酸溶解后，加0.02mol/LKMnO4溶液至稍过量，充分反应后继续加1%NaNO2溶液至稍过量，再用尿素除去过量的NaNO2，最后用c mol/L（NH4）2Fe（SO4）2标准溶液滴定至终点，消耗体积为b mL．滴定反应为：VO2++Fe2++2H+=VO2++Fe3++H2O。
①KMnO4溶液的作用是将+4价的钒氧化为VO2+将+4价的钒氧化为VO2+。NaNO2溶液的作用是除去过量的KMnO4除去过量的KMnO4。
②粗产品中钒的质量分数的表达式为51bc1000a×100%51bc1000a×100%。
51
bc
1000
a
51
bc
1000
a
【考点】制备实验方案的设计．
【答案】+4；2V2O5+N2H4•2HCl+6HCl=4VOCl2+N2↑+6H2O；有氯气生成，污染空气；排除装置中的空气，避免产物被氧化；饱和NaHCO3溶液；将+4价的钒氧化为VO2+；除去过量的KMnO4；×100%
51
bc
1000
a
【解答】
【点评】
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发布：2024/6/27 10:35:59组卷：121引用：3难度：0.5
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
