从铜电解液（主要含Cu²⁺、Ni²⁺、Fe²⁺、Fe³⁺、Ca⁺、Zn²⁺等）中提纯得到粗硫酸镍晶体，为了进一步纯化并回收胆矾晶体，某课题小组设计了如图流程：

已知：相关离子浓度为0.1mol⋅L^-1时，形成氢氧化物沉淀的pH范围如下：

金属离子	Cu2+	Fe2+	Fe3+	Ca2+	Zn2+	Ni2+
开始沉淀的pH	4.2	6.3	1.5	11.8	6.2	6.9
沉淀完全的pH	6.7	8.3	2.8	13.8	8.2	8.9

（1）为加快“水浸”时的浸出率，可采取的措施有

搅拌

搅拌

（任写一点）。
（2）为了使“溶液1”中的反应充分进行，需要通入稍过量的H₂S，写出Fe³⁺与H₂S发生反应的离子方程式：

2Fe³⁺+H₂S=S↓+2Fe²⁺+2H⁺

2Fe³⁺+H₂S=S↓+2Fe²⁺+2H⁺

。
（3）请结合离子方程式解释向“溶液2”中加入Ni（OH）₂的原因：

Fe³⁺+3H₂O⇌Fe（OH）₃+3H⁺，加入Ni（OH）₂后消耗H⁺，使平衡正向移动，有利于Fe³⁺形成Fe（OH）₃沉淀而被除去

Fe³⁺+3H₂O⇌Fe（OH）₃+3H⁺，加入Ni（OH）₂后消耗H⁺，使平衡正向移动，有利于Fe³⁺形成Fe（OH）₃沉淀而被除去

。
（4）“操作X”为在

蒸发皿

蒸发皿

（填仪器名称）中加热至

出现少量晶膜

出现少量晶膜

，冷却结晶、过滤、洗涤，干燥后得到结晶水合物晶体。
（5）若“溶液3”中Ca²⁺的浓度为0.001mol⋅L^-1，取等体积的NiF₂溶液与该溶液混合，要使反应结束时c（Ca²⁺）＜10^-5mol⋅L^-1，则所加NF₂溶液的浓度至少为

0.003

0.003

mol•L^-1[已知室温下，K_sp（CaF₂）=4×10^-11]
（6）室温下选择萃取剂P₂₀₄（二乙基己基磷酸，用HR表示），其萃取原理为nHR+Mⁿ⁺⇌MR_n+nH⁺，试剂a为

H₂SO₄

H₂SO₄

（填化学式）。溶液pH对几种离子的萃取率的影响如图，则萃取锌时，应控制pH的范围为3～4，请解释原因：

pH太小，锌的萃取率低，pH太大，镍可能以Ni（OH）₂的形式沉出，不利于硫酸镍晶体的生成

pH太小，锌的萃取率低，pH太大，镍可能以Ni（OH）₂的形式沉出，不利于硫酸镍晶体的生成

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