某兴趣小组模拟碱熔法制备KMnO4晶体，流程如图：
已知：①3MnO2+6KOH+KClO3 △ 3K2MnO4+KCl+3H2O
②3K2MnO4+2CO2═2KMnO4+MnO2+2K2CO3
③K2MnO4在中性或酸性介质中不稳定，快速发生歧化反应
④部分物质的溶解性表：
△
| 温度 溶解度 物质 |
0℃ | 20℃ | 40℃ | 60℃ | 80℃ | 100℃ |
| K2MnO4 | 2.83g | 6.34g | 12.6g | 22.1g | ||
| KClO3 | 3.3g | 7.3g | 13.9g | 23.8g | 37.5g | 56.3g |
| K2CO3 | 105g | 111g | 117g | 127g | 140g | 156g |
| KHCO3 | 22.5g | 33.7g | 47.5g | 65.6g |
反应物中的KOH高温下会腐蚀瓷坩埚
反应物中的KOH高温下会腐蚀瓷坩埚
。碱熔氧化过程，KOH的用量要过量，其目的是：
锰酸钾在酸性或中性下会发生歧化反应，故应保持KOH过量
锰酸钾在酸性或中性下会发生歧化反应，故应保持KOH过量
。（2）下列说法不正确的是：
BDE
BDE
。A．步骤Ⅰ中，MnO2应分批加入，以提高原料利用率；过程中还需用铁棒不断搅拌，以防结块
B．步骤Ⅲ中，为使得K2MnO4充分歧化，所通入CO2最宜过量至溶液呈弱酸性
C．步骤Ⅲ中，为验证K2MnO4已经完全歧化，可用玻璃棒蘸取溶液于滤纸上，观察滤纸上是否有绿色痕迹
D．步骤Ⅳ中，抽滤时为防止滤纸破损，可选择用双层普通滤纸或直接用砂芯漏斗
E．步骤Ⅴ中，经一系列操作获得的KMnO4晶体常出现结块现象，应用研钵充分研磨后再密封保存
（3）步骤Ⅴ中为获得KMnO4晶体，从下列选项中选出合理的操作并排序：将滤液转移至蒸发皿中→
f
f
→d
d
→e
e
→a
a
→干燥。a.用少量冰水洗涤
b.先用冰水洗涤，再用乙醇洗涤
c.蒸发溶剂至析出大量晶体，趁热过滤
d.缓慢降温结晶
e.减压过滤
f.蒸发溶剂至溶液表面析出晶膜
（4）产品纯度分析：取mg所得晶体，溶于水并加入酸酸化，定容至100mL。取25mL溶液于锥形瓶中，用cmol/L K2C2O4标准溶液进行滴定，消耗标准溶液V mL。
①酸化KMnO4溶液可用
磷酸
磷酸
代替稀硫酸。②所得晶体的纯度为：
158
c
V
625
m
×
100
%
158
c
V
625
m
×
100
%
【考点】制备实验方案的设计．
【答案】反应物中的KOH高温下会腐蚀瓷坩埚；锰酸钾在酸性或中性下会发生歧化反应，故应保持KOH过量；BDE；f；d；e；a；磷酸；
158
c
V
625
m
×
100
%
【解答】
【点评】
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发布：2024/6/27 10:35:59组卷：11引用：1难度：0.5
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
