K3[Fe（C2O4）3]•3H2O（三草酸合铁酸钾）为亮绿色晶体，易溶于水，是制备负载型活性铁催化剂的主要原料。实验室用莫尔盐[（NH4）2Fe（SO4）2•6H2O]制备K3[Fe（C2O4）3]•3H2O的流程如图1所示。
（1）步骤②反应时控制温度为40℃左右，原因是 温度过高过氧化氢受热分解温度过高过氧化氢受热分解。
（2）步骤③将Fe（OH）3加入到KHC2O4溶液中，水浴加热，控制溶液pH为3.0～3.5，随反应进行需加入适量 H2C2O4H2C2O4（已知：常温下KHC2O4溶液的pH约为3.5）。
（3）步骤④具体实验操作有 蒸发浓缩、冷却结晶蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。
（4）制备的K3[Fe（C2O4）3]•3H2O中可能含有H2C2O4•2H2O，采用KMnO4滴定法测定该样品的组成，实验步骤如下：
Ⅰ．取mg样品于锥形瓶中，加入稀H2SO4溶解，水浴加热至75℃。用cmol•L-1的KMnO4溶液趁热滴定，消耗KMnO4溶液V1mL。
Ⅱ．向上述溶液中加入适量还原剂将Fe3+完全还原为Fe2+，加入稀H2SO4酸化后，在75℃继续用KMnO4溶液滴定，又消耗KMnO4溶液V2mL。
①如图2滴定过程中滴加KMnO4溶液的操作正确的是 bb（填标号）。
②Ⅱ中用KMnO4溶液滴定待测液，滴定至终点的现象是 当加入最后半滴KMnO4溶液时，溶液刚好由红色变为浅紫红色（或淡红色、粉红色等），且半分钟内不褪色当加入最后半滴KMnO4溶液时，溶液刚好由红色变为浅紫红色（或淡红色、粉红色等），且半分钟内不褪色。
③样品中所含K3[Fe（C2O4）3]•3H2O（M=491g•mol-1）的质量分数表达式为 5×10-3cV2×491m×100%5×10-3cV2×491m×100%。
④若步骤Ⅰ中滴入KMnO4溶液不足，则测得样品中Fe元素含量 偏高偏高（填“偏高”、“偏低”或“不变”）。
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【考点】制备实验方案的设计．
【答案】温度过高过氧化氢受热分解；H2C2O4；蒸发浓缩、冷却结晶；b；当加入最后半滴KMnO4溶液时，溶液刚好由红色变为浅紫红色（或淡红色、粉红色等），且半分钟内不褪色；×100%；偏高
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【解答】
【点评】
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发布：2024/6/27 10:35:59组卷：16引用：2难度：0.5
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
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（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
