亚硝酰硫酸（NOSO4H）纯品为棱形结晶，溶于硫酸，遇水易分解，常用于制染料。制备NOSO4H的反应原理为：SO2+HNO3═SO3+HNO2、SO3+HNO2═NOSO4H。
（1）亚硝酰硫酸（NOSO4H）的制备。
①仪器Ⅰ的名称为蒸馏烧瓶蒸馏烧瓶。
②按气流从左到右的顺序，上述仪器的连接顺序为a→de→cb→de→fa→de→cb→de→f（填仪器接口字母，部分仪器可重复使用）。
③为了控制B中通入SO2的速率，可以采取的措施是调节分液漏斗活塞，控制浓硫酸的滴加速度调节分液漏斗活塞，控制浓硫酸的滴加速度。
④NOSO4H遇水分解的化学方程式为NOSO4H+H2O=HNO2+H2SO4NOSO4H+H2O=HNO2+H2SO4，若去掉装置C会使NOSO4H的产量减小减小（填“增大”、“减少”或“无影响”）。
（2）亚硝酰硫酸（NOSO4H）纯度的测定。
准确称取1.337g产品加入250mL碘量瓶中，加入60.00mL浓度为0.1000mol•L-1KMnO4标准溶液和10mL 25% H2SO4溶液，然后摇匀。用0.2500mol•L-1Na2C2O4标准溶液滴定，消耗Na2C2O4溶液的体积20.00mL。
已知：
ⅰ．□MnO4-+▱NOSO4H+□H2O═□+□NO3-+□SO42-+□H+
ⅱ．2KMnO4+5Na2C2O4+8H2SO4═2MnSO4+10CO2↑↑+8H2O+K2SO4+5Na2SO4
①完成反应ⅰ的离子方程式：
22MnO4-+55NOSO4H+22H2O═2Mn2+2Mn2++55NO3-+55SO42-+99H+
②滴定终点的现象为最后一滴Na2C2O4标准溶液，溶液由浅紫色变为无色且半分钟内颜色不恢复最后一滴Na2C2O4标准溶液，溶液由浅紫色变为无色且半分钟内颜色不恢复。
③产品的纯度为9595%（保留两位有效数字）。
【考点】制备实验方案的设计；氧化还原反应方程式的配平．
【答案】蒸馏烧瓶；a→de→cb→de→f；调节分液漏斗活塞，控制浓硫酸的滴加速度；NOSO4H+H2O=HNO2+H2SO4；减小；2；5；2；2Mn2+；5；5；9；最后一滴Na2C2O4标准溶液，溶液由浅紫色变为无色且半分钟内颜色不恢复；95
【解答】
【点评】
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发布：2024/6/27 10:35:59组卷：29引用：1难度：0.5
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
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（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
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