邻苯二甲酸二丁酯是一种常见的塑化剂,是无色透明、具有芳香气味的油状液体。可由邻苯二甲酸酐与正丁醇在浓硫酸共热下反应制得。
反应原理:

已知:
邻苯二甲酸酐 | 正丁醇 | 邻苯二甲酸二丁酯 | |
摩尔质量(g/mol) | 148 | 74 | 278 |
沸点(℃) | 284 | 118 | 340 |

实验操作流程如下:
①三颈烧瓶内加入30g邻苯二甲酸酐、40g正丁醇以及少量浓硫酸。
②搅拌、升温至105℃、持续搅拌反应2小时、升温至140℃、搅拌、保温至分水器中的水位高度保持基本不变时反应结束。
③冷却至室温,将反应混合物倒出,通过工艺流程中的操作X得到粗产品。
④粗产品用无水硫酸镁处理至澄清→取清液(粗酯)→圆底烧瓶→减压蒸馏,获得产品55g。
请回答以下问题:
(1)仪器a的名称是
冷凝管
冷凝管
,其作用是 冷凝回流
冷凝回流
。(2)邻苯二甲酸酐、正丁醇和浓硫酸的加入顺序有严格的要求,请问浓硫酸是在
中间
中间
(填“最前”“最后”或“中间”)加入。(3)反应的第一步进行得迅速而完全,第二步是可逆反应,进行较缓慢,为提高反应速率,可采取的措施是
B
B
。A.增大压强
B.增加正丁醇的量
C.加热至200℃
(4)操作X中,应先用5%Na2CO3溶液洗涤粗产品,纯碱溶液浓度不宜过高,更不能使用氢氧化钠,若使用氢氧化钠溶液,对产物有什么影响?
发生反应
+2NaOH→
+2C4H9OH,得不到产物邻苯二甲酸二丁酯


发生反应
+2NaOH→
+2C4H9OH,得不到产物邻苯二甲酸二丁酯
。

(5)粗产品提纯流程中采用减压蒸馏的目的是
邻苯二甲酸二甲酯沸点较高,高温会造成其分解,减压可使其沸点降低
邻苯二甲酸二甲酯沸点较高,高温会造成其分解,减压可使其沸点降低
。(6)本实验的产率为
97.60%
97.60%
(计算结果保留小数点后两位)。【考点】制备实验方案的设计.
【答案】冷凝管;冷凝回流;中间;B;发生反应
+2NaOH→
+2C4H9OH,得不到产物邻苯二甲酸二丁酯;邻苯二甲酸二甲酯沸点较高,高温会造成其分解,减压可使其沸点降低;97.60%


【解答】
【点评】
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发布:2024/6/27 10:35:59组卷:9引用:2难度:0.5
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