肉桂酸是一种重要的化工原料，熔点为133℃、沸点为300℃，不溶于冷水，易溶于有机溶剂，广泛应用于医药、感光树脂和食品添加剂。实验室用苯甲醛和乙酸酐[化学式为（CH3CO）2O，有吸湿性，溶于水形成乙酸]制备肉桂酸的反应原理如下：
+（CH3CO）2OK2CO3150～170℃
+CH3COOH
过程中发生的副反应如下：
△-CO2
聚合
实验步骤如下：
步骤1：在三颈烧瓶中加入3mL苯甲醛、8mL乙酸酐和4.2gK2CO3固体，搅拌，控制温度在150～170℃，加热回流45min。
步骤2：向反应液中分批加入20mL水，再加入Na2CO3固体调节溶液pH至8，然后进行水蒸气蒸馏。（装置如图）。
步骤3：待三颈烧瓶中的剩余液体冷却后，加入活性炭，煮沸10～15min,趁热过滤。
步骤4：将滤液冷却至室温，用盐酸酸化，待晶体析出完全后进行抽滤，用冷水洗涤晶体，干燥得到产品。
（1）步骤1中，三颈烧瓶使用前必须干燥的原因是防止原料乙酸酐遇水水解成乙酸防止原料乙酸酐遇水水解成乙酸；加入过量乙酸酐的目的是提高苯甲醛的利用率提高苯甲醛的利用率。
（2）步骤2中，水蒸气蒸馏时所用装置中玻璃管a的作用是作安全装置，根据玻璃管中水柱变化判断整套装置的压强大小作安全装置，根据玻璃管中水柱变化判断整套装置的压强大小；冷凝管中冷凝水应从cc（填“b”或“c”）口流入。
（3）步骤3中，加入活性炭的目的是吸附副反应生成的树脂状物吸附副反应生成的树脂状物。
（4）步骤4中，抽滤所用的装置包括布氏漏斗布氏漏斗、吸滤瓶和抽气泵。
K
2
C
O
3
150
～
170
℃
△
-
C
O
2
聚合
【考点】制备实验方案的设计．
【答案】防止原料乙酸酐遇水水解成乙酸；提高苯甲醛的利用率；作安全装置，根据玻璃管中水柱变化判断整套装置的压强大小；c；吸附副反应生成的树脂状物；布氏漏斗
【解答】
【点评】
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发布：2024/4/20 14:35:0组卷：40引用：1难度：0.3
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
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（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
