常用调味剂花椒油是一种从花椒籽中提取的水蒸气挥发性香精油，溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。利用如图所示装置处理花椒籽粉，经分离提纯得到花椒油。
实验步骤：
（一）在A装置中的圆底烧瓶中装入2/3容积的水，加1-2粒沸石。同时，在B中的圆底烧瓶中加入209花椒籽粉和50mL水。
（二）加热A装置中的圆底烧瓶，当有大量蒸气产生时关闭弹簧夹，进行蒸馏。
（三）向馏出液中加入食盐至饱和，再用15mL乙醚萃取2次，将两次萃取的醚层合并，加入少量无水Na2SO4；将液体倾倒入蒸馏烧瓶中，蒸馏得花椒油。
（1）装置A中玻璃管的作用是 平衡气压，以免关闭弹簧夹后圆底烧瓶内气压过大平衡气压，以免关闭弹簧夹后圆底烧瓶内气压过大。装置B中圆底烧瓶倾斜的目的是 防止飞溅起的液体进入冷凝管中（缓冲气流）防止飞溅起的液体进入冷凝管中（缓冲气流）。
（2）步骤（二）中，当观察到 仪器甲处馏出液无油状液体仪器甲处馏出液无油状液体 现象时，可停止蒸馏。蒸馏结束时，下列操作的顺序为 ②①③②①③（填标号）。
①停止加热②打开弹簧夹③关闭冷凝水
（3）在馏出液中加入食盐的作用是 降低花椒油在水中的溶解度，有利于分层降低花椒油在水中的溶解度，有利于分层；加入无水Na2SO4的作用是 除去花椒油中的水或干燥除去花椒油中的水或干燥。
（4）实验结束后，用稀NaOH溶液清洗冷凝管，反应的化学方程式为 
。
（残留物以
表示）
（5）为测定花椒油中油脂的含量，取20.00mL花椒油溶于乙醇中，加入80.00mL 0.5mol/LNaOH的乙醇溶液，搅拌，充分反应，加水配成200mL溶液。取25.00mL加入酚酞，用0.1 moI/L盐酸进行滴定，滴定终点消耗盐酸20.00mL．则该花椒油中含有油脂 353.6353.6 g/L（以 
计，式量：884）。
【考点】制备实验方案的设计．
【答案】平衡气压，以免关闭弹簧夹后圆底烧瓶内气压过大；防止飞溅起的液体进入冷凝管中（缓冲气流）；仪器甲处馏出液无油状液体；②①③；降低花椒油在水中的溶解度，有利于分层；除去花椒油中的水或干燥；；353.6
；353.6【解答】
【点评】
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发布：2024/6/27 10:35:59组卷：85引用：8难度：0.5
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
