三氯化氧磷（POCl3）是一种重要的化工原料，常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料．实验室制取POCl3并测定产品含量的实验过程如图：
Ⅰ．制备POCl3
资料卡片
| 物质 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 相对分子质量 | 其他 |
| PCl3 | -93.6 | 76.1 | 137.5 | 遇水剧烈水解，易与O2反应 |
| POCl3 | 1.25 | 105.8 | 153.5 | 遇水剧烈水解，能溶于PCl3 |
| POCl2 | -105 | 78.8 | 119 | 遇水剧烈水解，受热易分解 |
MnO2+4H++2Cl- Mn2++Cl2↑+2H2O
△
MnO2+4H++2Cl- Mn2++Cl2↑+2H2O
。 △
（2）三颈烧瓶中的反应为PCl3+SO2+Cl2
60
～
65
℃
温度过低，反应速度太慢，温度过高，PCl3易挥发，利用率低
温度过低，反应速度太慢，温度过高，PCl3易挥发，利用率低
。（3）反应装置图的方框中未画出的仪器最好选择
乙
乙
（填“甲”或“乙”）。（4）b中试剂是
碱石灰
碱石灰
，作用是 防止空气中的水蒸气进入三颈烧瓶，同时吸收尾气
防止空气中的水蒸气进入三颈烧瓶，同时吸收尾气
。Ⅱ．测定POCl3产品含量的实验步骤：
①实验Ⅰ结束后，待三颈烧瓶中液体冷却到室温，准确称取1.705g样品在水解瓶中摇动至完全水解，将水解液配成100.00mL溶液；
②取10.00mL溶液于锥形瓶中，加入0.2000mol/L的AgNO3溶液20.00mL（Ag++Cl-=AgCl↓）；
③加少许硝基苯（硝基苯密度比水大，且难溶于水），用力振荡，使沉淀被有机物覆盖；
④加入NH4Fe（SO4）2作指示剂，用0.1000mol/L KSCN标准溶液滴定过量的AgNO3至终点（Ag++SCN-=
AgSCN↓），做平行实验，平均消耗KSCN标准溶液10.00mL。
（5）滴定终点的判断依据为
加入最后半滴标准液，溶液恰好呈红色，且半分钟不褪色
加入最后半滴标准液，溶液恰好呈红色，且半分钟不褪色
。（6）POCl3的纯度为
90.0
90.0
%（保留到小数点后一位）。（7）已知Ksp（AgCl）＞Ksp（AgSCN），据此判断，若取消步骤③，测定结果将
偏低
偏低
（填“偏高”、“偏低”或“不变”）。【考点】制备实验方案的设计；探究物质的组成或测量物质的含量．
【答案】MnO2+4H++2Cl- Mn2++Cl2↑+2H2O；温度过低，反应速度太慢，温度过高，PCl3易挥发，利用率低；乙；碱石灰；防止空气中的水蒸气进入三颈烧瓶，同时吸收尾气；加入最后半滴标准液，溶液恰好呈红色，且半分钟不褪色；90.0；偏低
△
【解答】
【点评】
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发布：2024/6/27 10:35:59组卷：29引用：1难度：0.7
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
