三氯化硼(BCl3)用于制备光导纤维和有机硼化物等,制备原理:B2O3+3C+3Cl2 △ 2BCl3+3CO。某小组据此设计实验制备BCl3并测定其纯度,装置如图:

已知:BCl3的熔点为-107.3℃,沸点为12.5℃,极易水解产生H3BO3[或B(OH)3]和HCl。
实验(一):制备BCl3。
(1)水浴R选择 冰水浴冰水浴(填“热水浴”或“冰水浴”),装碱石灰的仪器是 球形干燥管球形干燥管(填名称)。
(2)F装置的作用是 用于吸收一氧化碳用于吸收一氧化碳。
(3)已知:A装置中还原产物为Cr3+,其离子方程式为 Cr2O72-+14H++6Cl-=2Cr3++3Cl2↑+7H2OCr2O72-+14H++6Cl-=2Cr3++3Cl2↑+7H2O。
实验(二):探究BCl3的性质。
据文献资料显示,BCl3在乙醇中剧烈反应生成硼酸酯和“白雾”,与BCl3在水中发生水解相似。
(4)写出三氯化硼与乙醇反应的化学方程式:BCl3+3CH3CH2OH=B(OCH2CH3)3+3HClBCl3+3CH3CH2OH=B(OCH2CH3)3+3HCl。
实验(三):测定BCl3产品的纯度。
①准确称取wg产品,置于蒸馏水中,完全水解,并配成250mL溶液。
②准确量取25.00mL溶液于锥形瓶中。
③向其中加入V1mLc1mol⋅L-1AgNO3溶液至沉淀完全,然后加入3mL硝基苯(常温常压下,密度为1.205g⋅cm-3)。
④向锥形瓶中滴加3滴FeCl3溶液,然后逐滴加入c2mol⋅L-1KSCN标准溶液滴定过量的AgNO3溶液,消耗KSCN溶液的体积为V2mL。已知:Ksp(AgCl)>Ksp(AgSCN)。
(5)步骤③加入硝基苯的目的是包住AgCl沉淀,若不加硝基苯,则滴定时消耗KSCN标准溶液的体积可能 偏大偏大(填“偏大”或“偏小”);滴定终点时的现象是 当滴入最后一滴(或半滴)KSCN溶液,溶液刚好由无色变为红色且半分钟不褪色当滴入最后一滴(或半滴)KSCN溶液,溶液刚好由无色变为红色且半分钟不褪色。
(6)该产品中BCl3的质量分数为 117.5(c1V1-c2V2)3w117.5(c1V1-c2V2)3w%;如果其他操作都正确,仅滴定管没有用KSCN溶液润洗,测得产品中BCl3的质量分数 偏低偏低(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
△
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【考点】探究物质的组成或测量物质的含量.
【答案】冰水浴;球形干燥管;用于吸收一氧化碳;Cr2O72-+14H++6Cl-=2Cr3++3Cl2↑+7H2O;BCl3+3CH3CH2OH=B(OCH2CH3)3+3HCl;偏大;当滴入最后一滴(或半滴)KSCN溶液,溶液刚好由无色变为红色且半分钟不褪色;;偏低
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【解答】
【点评】
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