正丁醚制备原理为2CH3CH2CH2CH2OH浓H2SO4135℃CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O。
实验装置图如图：
实验步骤：
Ⅰ.在三颈烧瓶中，加入0.16mol正丁醇、浓硫酸和沸石，按图连接装置。先在分水器内预先加水至支管处，小心开启旋塞放出XmL。然后小火加热保持反应物微沸，回流分水。
Ⅱ.反应结束后将反应液和25mL水在分液漏斗中混合，充分摇振静置分层后弃去水层，粗产物依次用等体积5%NaOH溶液、蒸馏水和饱和CaCl2溶液洗涤，然后用1g无水氯化钙干燥。过滤后的产物加入25mL蒸馏瓶中，蒸馏收集到9.1g产品。
请回答下列问题：
（1）仪器B的名称为 球形球形。
（2）分水器使用前 需要需要（填“需要”或“不需要”）检漏，步骤Ⅰ中的X的范围为 BB（填序号）。
A.0～1
B.1～2
C.2～3
（3）已知正丁醚难溶于水，正丁醇微溶于水，易溶于醚，分水器在本实验中的可能作用是 ACAC（填序号）。
A.移走生成物水，同时让正丁醇、正丁醚回到反应瓶，提高正丁醇的转化率
B.冷凝回流正丁醇、正丁醚和水
C.实验过程中分水器内会出现分层现象，当分水器全部被水充满时，停止反应
（4）简述步骤Ⅱ中反应液和25mL水在分液漏斗中的混合方法：先在分液漏斗中加入25mL水，然后慢慢加入反应液，可适当晃动分液漏斗先在分液漏斗中加入25mL水，然后慢慢加入反应液，可适当晃动分液漏斗。
（5）本实验粗产物依次用水洗涤是为了除去残留的NaOH，用饱和CaCl2溶液洗涤是除去残留的正丁醇，能不能省去水洗步骤而直接用饱和CaCl2溶液洗涤？不能不能（填“能”或“不能”），理由是 因为氢氧化钠和氯化钙反应生成絮状沉淀，难以分离因为氢氧化钠和氯化钙反应生成絮状沉淀，难以分离。
（6）最后收集到正丁醚的产率为 87.5087.50%（保留两位小数）。
浓
H
2
S
O
4
135
℃
【考点】制备实验方案的设计．
【答案】球形；需要；B；AC；先在分液漏斗中加入25mL水，然后慢慢加入反应液，可适当晃动分液漏斗；不能；因为氢氧化钠和氯化钙反应生成絮状沉淀，难以分离；87.50
【解答】
【点评】
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发布：2024/12/24 8:0:2组卷：3引用：1难度：0.5
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
