乙酰乙酸乙酯是重要的有机合成原料，实验室制备乙酰乙酸乙酯的反应原理为：2CH3COOC2H5CH3CH2ONaCH3COCH2COOC2H5+CH3CH2OH
甲是制备装置（烧瓶中物质充分反应后再滴加乙酸溶液）、乙是部分分离装置，流程图是分离步骤：
已知：①几种物质的部分性质：
C
H
3
C
H
2
ON
a
| 物质 | 沸点/℃ | 相对分子质量 | 水中溶解性 |
| 乙酸乙酯 | 77.2 | 88 | 难溶 |
| 乙酰乙酸乙酯 | 181（温度超过95℃，易分解） | 130 | 微溶 |
| 乙酸 | 118 | 60 | 易容 |
③CH3COCH2COOC2H5亚甲基上的H有一定的酸性，制备时部分形成乙酰乙酸乙酯的钠盐。
请回答下列有关问题：
（1）①钠颗粒可以经如图步骤得到：
下表是钠和一些常用有机液体的物理性质：
| 钠 | 苯 | 二甲苯 | 四氯化碳 | |
| 密度（g⋅cm-3） | 0.97 | 0.88 | 0.85 | 1.60 |
| 熔点（℃） | 97.8 | 5.5 | 13.3 | ﹣22.8 |
| 沸点（℃） | 881.4 | 80 | 138.4 | 76.8 |
二甲苯
二甲苯
。②制备反应需要加热才能发生，装置甲的最适合的加热方式
C
C
。A．酒精灯直接加热
B．垫石棉网用酒精灯加热
C．水浴
D．油浴
（2）关于装置甲及流程中的部分步骤，下列说法不正确的是
ABC
ABC
。A．制备钠珠后，通过过滤分离钠珠和有机溶剂
B．干燥管中的试剂一定不是干燥剂，因为滴加乙酸溶液也带入水，干燥无意义
C．操作①与操作②相同，所加饱和氯化钠溶液和乙酸乙酯都是为了减小产品溶解，利于分层。
D．操作③包括分液和过滤，饱和Na2CO3溶液不能用NaOH溶液代替，但MgSO4固体可用无水Na2SO4代替。
（3）滴加50%乙酸至恰好呈弱酸性的原因是：
制备时部分生成乙酰乙酸乙酯的钠盐，加乙酸过少不能使其钠盐恢复为乙酰乙酸乙酯或恢复不完全，加乙酸过多会增加除掉剩余乙酸时Na2CO3的用量及增加分离的时间
制备时部分生成乙酰乙酸乙酯的钠盐，加乙酸过少不能使其钠盐恢复为乙酰乙酸乙酯或恢复不完全，加乙酸过多会增加除掉剩余乙酸时Na2CO3的用量及增加分离的时间
。（4）操作④是一个系列过程，先水浴加热蒸出乙酸乙酯，剩余液再经下列步骤得到产品，请选择合理操作并排序：剩余液加入装置乙的烧瓶中→e→
a
a
→c
c
→g
g
→i→h
h
→d→f
f
→b
b
→拆除装置并保存产品。a.开抽气泵
b.关闭抽气泵
c.调小毛细管空气流量
d.调大毛细管空气流量
e.开启冷凝水
f.关闭冷凝水
g.缓慢加热
h.停止加热
i.收集馏分
（5）上述实验中乙酰乙酸乙酯的产率为
78%
78%
（保留两位有效数字）。【考点】制备实验方案的设计．
【答案】二甲苯；C；ABC；制备时部分生成乙酰乙酸乙酯的钠盐，加乙酸过少不能使其钠盐恢复为乙酰乙酸乙酯或恢复不完全，加乙酸过多会增加除掉剩余乙酸时Na2CO3的用量及增加分离的时间；a；c；g；h；f；b；78%
【解答】
【点评】
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发布：2024/6/27 10:35:59组卷：23引用：1难度：0.6
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
