磷酸二氢铵（NH₄H₂PO₄）和草酸亚铁晶体（FeC₂O₄⋅xH₂O）可用于制备电池正极材料。
Ⅰ．某研究小组用磷酸吸收氨气制NH₄H₂PO₄，装置如图1所示（夹持和搅拌装置已省略）：

（1）实验过程中，当出现倒吸现象时，

关闭K₁，打开K₂

关闭K₁，打开K₂

（填写对K₁、K₂的实验操作，下同），当上述现象消失后，

关闭K₂，打开K₁

关闭K₂，打开K₁

，继续通入氨气。
（2）常温下，磷酸盐溶液中含磷物种的物质的量分数与pH的关系如图2所示，据图示分析，若本实验不选用pH传感器，还可选用

甲基橙

甲基橙

作指示剂，当溶液颜色发生相应变化时，停止通NH₃，即可制得NH₄H₂PO₄溶液。若此时继续向溶液中通入少量氨气，发生反应的离子方程式为

NH₃+H₂

PO

-

4

=

HPO

2

-

4

+

NH

+

4

NH₃+H₂

PO

-

4

=

HPO

2

-

4

+

NH

+

4

。

Ⅱ．利用草酸制备草酸亚铁晶体（FeC₂O₄⋅xH₂O）的流程如图所示：

已知：ⅰ．pH＞4时，Fe²⁺易被氧气氧化；
ⅱ．几种物质的溶解度（g/100H₂O）如表：

	FeSO4⋅7H2O	（NH4）2SO4	FeSO4⋅（NH4）2SO4⋅6H2O
20℃	48	75	37
60℃	101	88	38

（3）第一次加稀硫酸调溶液pH至1～2的目的是

抑制Fe²⁺和

NH

+

4

的水解，防止Fe²⁺被氧化

抑制Fe²⁺和

NH

+

4

的水解，防止Fe²⁺被氧化

。
（4）操作a是

蒸发浓缩

蒸发浓缩

，

趁热过滤

趁热过滤

，洗涤干燥（填操作）。
（5）测定草酸亚铁晶体（化学式：FeC₂O₄⋅2H₂O）纯度。准确称取wg样品于锥形瓶，加入适量的稀硫酸，用cmol⋅L^-1KMnO₄溶液滴定至终点，消耗KMnO₄溶液bmL。滴定反应：FeC₂O₄+

M

n

O

-

4

+H⁺→Fe³⁺+CO₂+Mn²⁺+H₂O（未配平）该样品纯度为

30

bc

w

%

30

bc

w

%

。若滴定管没有用待装液润洗，测得结果

偏高

偏高

（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。