苯胺在染料、医药、农药、香料等领域有广泛的应用，实验室可在酸性溶液中用铁还原硝基苯制取苯胺。实验流程如图。
已知：
a.反应方程式为：4
+9Fe+4H2OH+4
+3Fe3O4（剧烈放热）
b.苯胺有碱性，与酸溶液反应生成可溶性盐。
c.相关物质物理性质如下表：
H
+
| 名称 | 颜色状态 | 溶解性 | 沸点（℃） | 密度（g•cm-3） |
| 硝基苯 | 无色油状液体（常呈淡黄色） | 难溶于水，易溶于乙醇、乙醚、苯 | 211 | 1.2 |
| 苯胺 | 无色油状液体 | 微溶于水，易溶于乙醇、乙醚、苯 | 184.4 | 1.02 |
| 乙醚 | 无色透明液体 | 微溶于水，与硝基苯、苯胺混溶 | 34.6 | 0.71 |
因反应剧烈放热，为防止温度过高反应有副产物生成，影响产率
因反应剧烈放热，为防止温度过高反应有副产物生成，影响产率
。（2）步骤Ⅱ在小火加热下反应回流约1小时。步骤Ⅰ、Ⅱ需用到的仪器除三颈烧瓶等之外，还需以下的
ABD
ABD
。A.搅拌器
B.球形冷凝管
C.分液漏斗
D.恒压滴液漏斗
判断硝基苯的还原反应已基本完全的现象或方法是
冷凝管回流液中淡黄色油状物消失，而转变成无色油状液体，表明反应已完全（或取少量反应液滴入盐酸中振摇，若完全溶解无淡黄色油珠表明反应已完全）
冷凝管回流液中淡黄色油状物消失，而转变成无色油状液体，表明反应已完全（或取少量反应液滴入盐酸中振摇，若完全溶解无淡黄色油珠表明反应已完全）
。（3）步骤Ⅲ，多步操作为：
①反应完全后，冷却，边搅拌边加入氢氧化钠至反应物呈碱性；
②用少量水冲洗冷凝管和搅拌器，洗涤液并入三颈烧瓶中；
③如图组装好水蒸气蒸馏装置，进行水蒸气蒸馏得到苯胺粗产品。
（注：水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶或微溶于水的有机物中，使待提纯的有机物随水蒸气一起被蒸馏出来，从而达到分离提纯的目的。）
下列有关步骤Ⅲ说法不正确的是
ABD
ABD
。A.操作①，可用甲基橙试液指示氢氧化钠的加入量
B.操作②，用水冲洗冷凝管和搅拌器，目的是除去杂质，以提高产品纯度
C.操作③，水蒸气蒸馏装置中导管C的作用是平衡气压，起到预警的作用
D.操作③，水蒸气蒸馏结束后，应先停止加热，再打开D处活塞，以防倒吸
步骤Ⅳ：提纯产品苯胺时，涉及以下部分操作，选出其正确的操作并按序列出字母：
水蒸气蒸馏馏出液加入研细的精食盐使溶液接近饱和，分离出苯胺层→
b
b
→e
e
→a
a
→c
c
→f
f
→h。a.用块状氢氧化钠（约2g）干燥
b.水层用30mL乙醚分三次萃取
c.过滤
d.冷却结晶
e.合并苯胺与乙醚萃取液
f.滤液用热水浴加热蒸馏，接收33～35℃的馏分
g.趁热过滤
h.加热蒸馏，接收182～185℃的馏分
上述操作流程中，加入精食盐的目的是
降低苯胺在水中的溶解度，增大水层密度有利于苯胺分层析出
降低苯胺在水中的溶解度，增大水层密度有利于苯胺分层析出
。【考点】制备实验方案的设计．
【答案】因反应剧烈放热，为防止温度过高反应有副产物生成，影响产率；ABD；冷凝管回流液中淡黄色油状物消失，而转变成无色油状液体，表明反应已完全（或取少量反应液滴入盐酸中振摇，若完全溶解无淡黄色油珠表明反应已完全）；ABD；b；e；a；c；f；降低苯胺在水中的溶解度，增大水层密度有利于苯胺分层析出
【解答】
【点评】
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发布：2024/6/27 10:35:59组卷：27引用：2难度：0.5
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
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（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
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（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
