以废旧锂电池正极材料（含LiCoO2及少量Al、Fe等）为原料制备Co3O4。
（1）浸取。取一定量废旧锂电池正极材料，粉碎后与Na2SO3溶液混合配成悬浊液，加入到图中所示三颈烧瓶中，边搅拌边加入1mol/LH2SO4充分反应。LiCoO2转化为CoSO4、Li2SO4的化学方程式为 2LiCoO2+3H2SO4+Na2SO3=2CoSO4+Li2SO4+Na2SO4+3H2O2LiCoO2+3H2SO4+Na2SO3=2CoSO4+Li2SO4+Na2SO4+3H2O。从分液漏斗中滴入1mol/LiH2SO4时，滴加速率不能太快且需要快速搅拌的原因是 使硫酸与悬浊液充分接触反应，并减少副反应的发生使硫酸与悬浊液充分接触反应，并减少副反应的发生。
（2）除Al3+、Fe3+。向浸取液中先加入足量NaClO3，再加入NaOH调节pH，过滤。有关沉淀数据如表（“完全沉淀”时金属离子浓度≤1.0×10-5mol/L）。
| 沉淀 | Al（OH）3 | Fe（OH）3 | Co（OH）2 |
| 恰好完全沉淀时pH | 5.2 | 2.8 | 9.4 |
5.2≤pH＜7.4
5.2≤pH＜7.4
。 （加入NaClO3和NaOH时，溶液体积的变化忽略不计）（3）萃取钴。P2O4[二（2-乙基己基）磷酸酯，难溶于水，用HA表示]是常用的Co2+萃取剂，其结构简式如图所示。萃取过程中发生反应：Co2++nHA⇌CoA2•（n-2）HA+2H+能使用P2O4萃取剂萃取水溶液中Co2+的原因是
P2O4分子中O原子与Co2+通过配位键形成配合物，而不与Li+形成配合物，且HA与水互不相溶能分液分离
P2O4分子中O原子与Co2+通过配位键形成配合物，而不与Li+形成配合物，且HA与水互不相溶能分液分离
。
（4）制备Co3O4。已知尿素[CO（NH2）2]在水溶液中加热可发生水解反应。CoCO3和Co2（OH）2CO3在空气中加热至500℃均可得到Co3O4。为获得较高纯度的Co3O4；请补充实验方案：取一定量CoSO4溶液置于70℃水浴槽中，
边搅拌边向溶液中缓慢加入一定量尿素浓溶液（和适量氨水），充分反应至沉淀不再增加为止，冷却、过滤，用蒸馏水洗涤滤渣直至向最后一次洗涤滤液中滴入1mol•L-1BaCl2溶液无沉淀生成，将滤渣转移到坩埚中，在空气中加热至500℃
边搅拌边向溶液中缓慢加入一定量尿素浓溶液（和适量氨水），充分反应至沉淀不再增加为止，冷却、过滤，用蒸馏水洗涤滤渣直至向最后一次洗涤滤液中滴入1mol•L-1BaCl2溶液无沉淀生成，将滤渣转移到坩埚中，在空气中加热至500℃
，得Co3O4。（须使用的试剂：尿素浓溶液、1mol/LBaCl2溶液、蒸馏水）【答案】2LiCoO2+3H2SO4+Na2SO3=2CoSO4+Li2SO4+Na2SO4+3H2O；使硫酸与悬浊液充分接触反应，并减少副反应的发生；5.2≤pH＜7.4；P2O4分子中O原子与Co2+通过配位键形成配合物，而不与Li+形成配合物，且HA与水互不相溶能分液分离；边搅拌边向溶液中缓慢加入一定量尿素浓溶液（和适量氨水），充分反应至沉淀不再增加为止，冷却、过滤，用蒸馏水洗涤滤渣直至向最后一次洗涤滤液中滴入1mol•L-1BaCl2溶液无沉淀生成，将滤渣转移到坩埚中，在空气中加热至500℃
【解答】
【点评】
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发布：2024/6/27 10:35:59组卷：92引用：3难度：0.4
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
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（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
