苯甲酸（无色针状晶体，熔点122.4℃）可广泛用于医药、染料载体、香料等，实验室用甲苯和高锰酸钾制备苯甲酸．反应方程式如下：
+2KMnO4△
+KOH+2MnO2↓+H2O；
+HCl→
+KCl。
已知有关化合物的相关数据如表所示：
△
| 化合物 | 相对分子质量 | 密度（g•cm-3） | 溶解性 | 沸点（℃） |
| 甲苯 | 92 | 0.87 | 难溶于水 | 110.0 |
| 苯甲酸钾 | 160 | - | 易溶于水 | - |
| 苯甲酸 | 122 | 1.26 | 微溶于水 | 248.0 |
实验步骤：
a.合成：如图（固定及加热装置略去）所示，在三颈烧瓶中加入4.23mL甲苯和100mL蒸馏水，瓶口装上温度计、电动搅拌器、冷凝管，慢慢开启电动搅拌器，加热至沸腾．经冷凝管上口分批加入21.30g高锰酸钾（过量），继续煮沸至甲苯层消失，回流液中不再出现油珠为止，得到反应混合物．
b.对反应混合物进行分离：①趁热过滤→②洗涤滤渣→③合并滤液和洗涤液→④冷却→⑤盐酸酸化→⑥过滤。
c.对粗产品苯甲酸进行提纯：①沸水溶解→②活性炭脱色→③趁热过滤→④
冷却结晶
冷却结晶
→⑤过滤→⑥洗涤→⑦干燥。请回答下列有关问题：
（1）根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为
B
B
（填标号）。A．100mL
B．250mL
C．500mL
D．1000mL
（2）冷凝管a处水流方向是
进水
进水
（填“进水”或“出水”）；对反应混合物进行分离过程中，“洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是 MnO2
MnO2
。（3）高锰酸钾需要分批加入，请用化学反应速率观点说明理由
避免反应过快，使反应液从回流管上端喷出
避免反应过快，使反应液从回流管上端喷出
。（4）当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是
当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成
当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成
。（5）对粗产品苯甲酸进行提纯过程中，“③趁热过滤”的目的是
防止苯甲酸在过滤过程中由于温度降低析出
防止苯甲酸在过滤过程中由于温度降低析出
；“④”的操作名称是 冷却结晶
冷却结晶
；可证明“⑥洗涤”步骤已洗涤干净的方法是 最后一次洗涤液，加入用HNO3酸化的AgNO3溶液，若无白色沉淀生成，说明沉淀已洗涤干净
最后一次洗涤液，加入用HNO3酸化的AgNO3溶液，若无白色沉淀生成，说明沉淀已洗涤干净
。（6）干燥后称量得苯甲酸2.93g,则苯甲酸的产率为
60%
60%
。（保留两位有效数字）【考点】制备实验方案的设计．
【答案】冷却结晶；B；进水；MnO2；避免反应过快，使反应液从回流管上端喷出；当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成；防止苯甲酸在过滤过程中由于温度降低析出；冷却结晶；最后一次洗涤液，加入用HNO3酸化的AgNO3溶液，若无白色沉淀生成，说明沉淀已洗涤干净；60%
【解答】
【点评】
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发布：2024/6/27 10:35:59组卷：11引用：1难度：0.5
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
