硫氰化钾（KSCN）是一种用途广泛的化学药品。实验室模拟工业制备硫氰化钾的实验装置如下：
已知：①CS2不溶于水，密度比水大；NH3不溶于CS2；②三颈烧瓶内盛放有CS2、水和催化剂。
回答下列问题：
（1）制备NH4SCN溶液：
①实验前，经检验装置的气密性良好。其中装置B中的试剂是 碱石灰碱石灰。三颈烧瓶的下层CS2液体必须浸没导气管口，目的是 使反应物NH3和CS2充分接触，并防止发生倒吸使反应物NH3和CS2充分接触，并防止发生倒吸。D装置中连接分液漏斗和三颈烧瓶的橡皮管的作用是 平衡气压平衡气压。
②实验开始时，打开K1，加热装置A、D，使A中产生的气体缓缓通入D中，发生反应CS2+3NH3 催化剂 水浴加热NH4SCN+NH4HS（该反应比较缓慢）至CS2消失。
（2）制备KSCN溶液：
①熄灭A处的酒精灯，关闭K2，移开水浴，将装置D继续加热至105℃，当NH4HS完全分解后（NH4HS △ H2S↑+NH3↑），打开K2，继续保持液温105℃，缓缓滴入适量的KOH溶液，发生反应的化学方程式为 NH4SCN+KOH=KSCN+NH3↑+H2ONH4SCN+KOH=KSCN+NH3↑+H2O。
②使用KOH溶液会使产品KSCN固体中混有较多的K2S，工业上用相同浓度的K2CO3溶液替换KOH溶液，除原料成本因素外，优点是 K2CO3能与NH4SCN反应产生更多CO2和NH3气体，有利于残留在装置中的H2S逸出K2CO3能与NH4SCN反应产生更多CO2和NH3气体，有利于残留在装置中的H2S逸出。
③装置E中有浅黄色沉淀出现，写出酸性重铬酸钾（K2Cr2O7）溶液吸收其中酸性气体的离子反应方程式：Cr2O2-7+3H2S+8H+=3S↓+2Cr3++7H2OCr2O2-7+3H2S+8H+=3S↓+2Cr3++7H2O。
（3）制备KSCN晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压 蒸发浓缩蒸发浓缩、冷却结晶冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体。
（4）测定晶体中KSCN的含量：称取10.0g样品，配成1000mL溶液。量取20.00mL溶液于锥形瓶中，加入适量稀硝酸，再加入几滴Fe（NO3）3溶液作指示剂，用0.1000mol•L-1AgNO3标准溶液滴定，达到滴定终点时消耗AgNO3标准溶液20.00mL。
①滴定时发生的反应：SCN-+Ag+═AgSCN↓（白色）。则判断到达滴定终点的方法是 滴入最后一滴AgNO3溶液时，红色恰好褪去，且半分钟内颜色不恢复滴入最后一滴AgNO3溶液时，红色恰好褪去，且半分钟内颜色不恢复。
②晶体中KSCN的质量分数为 97.0%97.0%（计算结果精确至0.1%）。
催化剂
水浴加热
△
O
2
-
7
O
2
-
7
【考点】制备实验方案的设计．
【答案】碱石灰；使反应物NH3和CS2充分接触，并防止发生倒吸；平衡气压；NH4SCN+KOH=KSCN+NH3↑+H2O；K2CO3能与NH4SCN反应产生更多CO2和NH3气体，有利于残留在装置中的H2S逸出；Cr2+3H2S+8H+=3S↓+2Cr3++7H2O；蒸发浓缩；冷却结晶；滴入最后一滴AgNO3溶液时，红色恰好褪去，且半分钟内颜色不恢复；97.0%
O
2
-
7
【解答】
【点评】
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发布：2024/4/20 14:35:0组卷：31引用：3难度：0.5
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
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（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
