某兴趣小组设计以下实验方案制备KMnO4晶体。
实验步骤:
I.K2MnO4制备:称取7.0gKOH和5.0gKClO3于铁坩埚中混匀,固定坩埚,小火加热,用铁棒搅拌,待混合物熔融,边搅拌边逐渐加入MnO2,可见熔融物黏度增大,不断用力搅拌,以防结块。待反应物快干时,不断搅拌使其呈颗粒状,加大火焰,强热6分钟,即得墨绿色的K2MnO4。
II.K2MnO4浸取:待物料冷却,于研钵中研细,在烧杯中用40mL蒸馏水浸取,搅拌、加热,静置,分离出上层清液于另一个烧杯中,依次用20mL蒸馏水、20mL4.0%KOH溶液重复浸取,合并三次浸取液。
III.K2MnO4歧化:向浸取液中通入CO2气体,溶液逐渐变色,用pH试纸测试溶液,当pH达到10~11时,停止通气,加热溶液,趁热抽滤。
IV.KMnO4结晶:将滤液蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥,得到产品。
合成反应:3MnO2+6KOH+KClO3 △ 3K2MnO4+KCl+3H2O,3K2MnO4+2CO2═2KMnO4+MnO2↓+2K2CO3。
有关物质的溶解度(g/100g水):
△
0℃ | 10℃ | 20℃ | 30℃ | |
K2CO3 | 105 | 109 | 111 | 114 |
KHCO3 | 22.5 | 27.4 | 33.7 | 39.9 |
(1)步骤I不可选用瓷坩埚,原因是
碱性条件下瓷坩埚会被腐蚀
碱性条件下瓷坩埚会被腐蚀
。(2)步骤II不可通过普通过滤操作分离浸取液,宜采取的便捷的分离操作是
倾倒
倾倒
。(3)步骤III必须通过监测溶液pH控制CO2通入量,否则产品纯度会降低,原因是
二氧化碳和碳酸钾反应生成碳酸氢钾,结晶时会同高锰酸钾一起析出,产品纯度降低
二氧化碳和碳酸钾反应生成碳酸氢钾,结晶时会同高锰酸钾一起析出,产品纯度降低
。(4)下列说法不正确的是
CD
CD
。A.步骤I中不可选用玻璃棒,原因之一是熔融物黏稠,玻璃棒易折断
B.步骤II中第3次浸取选用4%KOH溶液,目的是防止K2MnO4因pH降低而歧化,影响产率
C.步骤III中抽滤可使用普通布氏漏斗,预先将滤纸润湿,微开水龙头,使滤纸紧贴瓷板
D.步骤IV中为避免KMnO4在浓缩后的溶液中的溶解损失,可小心蒸干溶液得到产品,提高产量
(5)使用如图所示装置,经过一系列操作完成步骤IV中的抽滤和洗涤,请选择合适的编号,按正确的操作顺序补充完整(洗涤操作只考虑一次):开抽气泵→转移固液混合物→b→c→
a→f→d→b→c→a
a→f→d→b→c→a
→关抽气泵。
a.打开活塞;b.关闭活塞;c.确认抽干;d.用冷水洗涤;e.用无水乙醇洗涤;f.调低抽气泵真空度(减缓抽滤速度)。
(6)可通过氧化还原滴定法用标准草酸溶液测定产品纯度:
称量
溶解
足量
H
2
S
O
4
酸化
定容
取液
用草酸溶液滴定
①移取一定量KMnO4溶液可选用移液管或
酸式
酸式
(填“酸式”或“碱式”)滴定管。②滴定时无需另外加入指示剂,滴定终点的现象为
滴入最后1滴草酸溶液,锥形瓶内溶液紫色褪去且在半分钟内不复原
滴入最后1滴草酸溶液,锥形瓶内溶液紫色褪去且在半分钟内不复原
。③若产品中混有少量K2CO3杂质,则滴定结果
无影响
无影响
(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。【考点】制备实验方案的设计.
【答案】碱性条件下瓷坩埚会被腐蚀;倾倒;二氧化碳和碳酸钾反应生成碳酸氢钾,结晶时会同高锰酸钾一起析出,产品纯度降低;CD;a→f→d→b→c→a;酸式;滴入最后1滴草酸溶液,锥形瓶内溶液紫色褪去且在半分钟内不复原;无影响
【解答】
【点评】
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发布:2024/6/27 10:35:59组卷:13引用:1难度:0.5
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