某小组进行测定某变质的铁铝合金（杂质主要为Al2O3和Fe2O3）样品中铁含量，并制备Fe3O4胶体粒子，相关实验方案设计如图：
已知：乙醚[（C2H5）2O]易燃，沸点为34.5度，微溶于水，密度比水小。在较高的盐酸浓度下，Fe3+与HCl、乙醚形成化合物[（C2H5）2OH][FeCl4]而溶于乙醚；当盐酸浓度降低时，该化合物解离。
请回答下列问题：
（1）溶液Ⅱ中主要金属阳离子是 Al3+Al3+。
（2）步骤I中试剂A最佳选择的是 CC。
A．浓硝酸 B．浓硫酸 C．浓盐酸+双氧水 D．稀盐酸+双氧水
（3）步骤Ⅱ的“一系列操作”包括如下实验步骤，选出其正确操作并按序列出字母：分液漏斗中加水检验是否漏水→向溶液中加入适量浓盐酸和乙醚，转移至分液漏斗→（ bb）→（ aa）→（ cc）→（ dd）→f→（ bb）→a→（ cc）→d→（ ee）。
a.左手拇指和食指旋开旋塞放气；
b.用右手压住玻璃塞，左手握住旋塞，将分液漏斗倒转，并用力振摇；
c.静置分层；
d.打开上口玻璃塞，将下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出；
e.混合两次分液后的上层液体；
f.向下层液体中加入浓盐酸和乙醚并转移至分液漏斗；
（4）下列关于步骤Ⅲ和步骤Ⅵ的涉及的操作说法正确的是 BCBC。
A．步骤Ⅲ中蒸馏操作时，为加快蒸馏速度，采用酒精灯大火加热，收集34.5℃的馏分
B．为减少乙醚挥发，在蒸馏操作时，收集乙醚的锥形瓶应放置在冰水浴中
C．步骤Ⅵ由混合溶液制得Fe3O4胶体粒子的过程中，须持续通入N2，防止Fe2+被氧化
D．析出Fe3O4胶体粒子后通过抽滤，洗涤，干燥获得Fe3O4胶体粒子
（5）步骤Ⅵ测定Fe3+方法有多种，如转化为Fe2O3，间接碘量滴定，分光光度法等。
①步骤Ⅵ主要作用是测定样品中的铁总含量和 控制步骤V中加入还原剂的用量控制步骤V中加入还原剂的用量。
②步骤Ⅵ实验时采用间接碘量法测定Fe3+含量，具体过程如下：向25.00mL溶液中加入过量KI溶液，充分反应后，滴入几滴淀粉作指示剂，用0.1000mol•L-1Na2S2O3标准溶液进行滴定，到达滴定终点时，消耗Na2S2O3标准溶液体积为VmL．已知滴定反应为：I2+2Na2S2O3═2NaI+Na2S4O6．不考虑Fe3+和I-反应限度和滴定操作问题，实际测定的Fe含量往往偏高，其主要原因是 空气中的氧气（溶液中的溶解氧）将I-氧化为I2空气中的氧气（溶液中的溶解氧）将I-氧化为I2。
【考点】探究物质的组成或测量物质的含量．
【答案】Al3+；C；b；a；c；d；b；c；e；BC；控制步骤V中加入还原剂的用量；空气中的氧气（溶液中的溶解氧）将I-氧化为I2
【解答】
【点评】
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发布：2024/4/20 14:35:0组卷：34引用：2难度：0.4
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1．为测定某氟化稀土样品中氟元素的质量分数进行如下实验。利用高氯酸（高沸点酸）将样品中的氟元素转化为氟化氢（低沸点酸）蒸出，再通过滴定测量，实验装置如图所示。（1）a的作用是 ，f仪器的名称是（2）检查装置气密性：首先（填操作），关闭k1，微热c,f中有气泡冒出；停止加热，导管e内形成一段稳定的水柱，说明装置气密性良好。（3）c中加入一定体积高氯酸和mg氟化稀土样品，f中盛有滴加酚酞的NaOH溶液。加热b、c,使水蒸气进入c。①下列物质可代替高氯酸的是（填序号）A．硝酸 B．盐酸 C．硫酸 D．磷酸②实验中除有HF气体外，可能还有少量SiF4（易水解）气体生成，若有SiF4生成，实验结果将（填“偏高”“偏低”或”不受影响”）。③若观察到f中溶液红色褪去，需要向f中及时补加NaOH溶液，否则会使实验结果偏低，原因是。（4）向馏出液中加入V1mL c1 mol/L La（NO3）3溶液，得到LaF3沉淀，再用c2mol/L EDTA标准溶液滴定剩余的La3+（La3+与EDTA按1：1络合），消耗EDTA标准溶液V2 mL，则氟化稀土样品中氟的质量分数为。（F的相对原子质量为19）（5）用样品进行实验前，需要用0.084g氟化钠代替样品进行实验，改变条件（高氯酸用量、反应温度、蒸馏实验），测量并计算出氟元素质量，重复多次。该操作的目的是。发布：2025/1/18 8:0:1组卷：24引用：1难度：0.5 -
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假设1：该气体是 CO、H2。
假设2：该气体是 CO、H2、H2O。
（1）假设3：。
[设计实验方案，验证假设]
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（2）按气流从左至右连接各仪器，用题中小写字母表示接口的连接顺序（仪器可重复使用）：
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（3）仪器A中需加入试剂的是，其中反应的化学方程式是；
（4）仪器B中需加入试剂的名称是，其作用是；
[思考与交流]
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请回答：
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