某兴趣小组用如图装置制备增氧剂过碳酰胺[CO(NH2)2⋅H2O2]。

实验流程如下:

已知:CO(NH2)2+H2O2═CO(NH2)2⋅H2O2;工业尿素中含有少量Fe3+,六偏磷酸钠能与Fe3+形成配合物;尿素与KMnO4溶液不反应。
请回答:
(1)仪器b的名称是 球形冷凝管球形冷凝管。
(2)六偏磷酸钠能对产品起到稳定剂作用,原理是 六偏磷酸钠能与铁离子形成配合物,避免铁离子催化分解H2O2六偏磷酸钠能与铁离子形成配合物,避免铁离子催化分解H2O2。
(3)CO(NH2)2⋅H2O2产品纯度对价格影响很大。析晶时不同的降温方式将影响产品的纯度(见下表)。
序号 | 析晶方式 | 收率/% | 产品纯度/% |
1 | 冰水浴降温 | 67.5 | 95.7 |
2 | 程序降温(以0.5℃⋅min-1的速度降温至0℃) | 65.0 | 98.5 |
AB
AB
。A.医药厂生产注射用过碳酰胺应采用程序降温方式析晶
B.装置中支管a的作用是保持漏斗上部和三颈烧瓶内气压相同,液体能顺利流下
C.析晶时若要得到较大颗粒的晶体,可适当加快降温速度
D.流程中减压蒸馏的主要目的是将没反应完的H2O2蒸出,且防止产品分解
(4)在40~55℃下干燥,CO(NH2)2⋅H2O2的纯度变化如图,请分析原因是
起初干燥时水减少,纯度升高,高于50℃后,过碳酰胺部分分解,纯度下降
起初干燥时水减少,纯度升高,高于50℃后,过碳酰胺部分分解,纯度下降
。
(5)为测定产品中活性氧的含量(含H2O234%相当于含活性氧16%),称取0.2500g产品于250mL锥形瓶中,加水溶解,再加1mL稀H2SO4,用25mL滴定管取0.1000mol⋅L-1KMnO4标准溶液滴定。
①选出滴定的正确操作并排序:蒸馏水洗涤→加入3mLKMnO4标准液
f
f
→c
c
→a
a
→d
d
→b
b
→滴定完毕后记录读数为10.02mL,洗净,放回管架。a.注入标准液并使滴定管尖嘴部分充满标准液
b.左手控制标准液流速,右手握住锥形瓶,边滴边振荡
c.转动活塞,将液体放入预置的烧杯中
d.调整管中液面至“0”刻度线以下,记录读数为0.02mL
e.挤压玻璃球,将液体放入预置的烧杯中
f.倾斜着转动滴定管,润洗滴定管内壁
②操作规范的情况下,上述测定结果也存在一定误差,用KMnO4溶液滴定时,为提高测定结果的精密度和准确度,可采取的措施是
增加平行测定次数;降低滴定剂浓度,让消耗高锰酸钾溶液体积达到20.00~25.00mL
增加平行测定次数;降低滴定剂浓度,让消耗高锰酸钾溶液体积达到20.00~25.00mL
(写出两条)。【考点】制备实验方案的设计.
【答案】球形冷凝管;六偏磷酸钠能与铁离子形成配合物,避免铁离子催化分解H2O2;AB;起初干燥时水减少,纯度升高,高于50℃后,过碳酰胺部分分解,纯度下降;f;c;a;d;b;增加平行测定次数;降低滴定剂浓度,让消耗高锰酸钾溶液体积达到20.00~25.00mL
【解答】
【点评】
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发布:2024/6/27 10:35:59组卷:31引用:1难度:0.5
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(1)在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有
(2)“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长,溶液中Fe2+含量将下降,其原因是
(3)根据下表数据:氢氧化物 Al(OH)3 Mg(OH)2 Fe(OH)3 Fe(OH)2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61
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Fe3+已经除尽的试剂是
(4)“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀,则操作B是
(5)煅烧A的反应方程式是
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