三氯氧磷POCl3是一种化工原料，可用于制取有机磷农药，长效磺胺药物等，还可用作染料中间体、有机合成的氯化剂和催化剂、阻燃剂等。利用O2和PCl3为原料可制备三氯氧磷，其制备装置如图所示（夹持装置略去）：
已知PCl3和三氯氧磷的性质如表：
| 熔点/℃ | 沸点/℃ | 其它物理或化学性质 | |
| PCl3 | -112.0 | 76.0 | PCl3和POCl3互溶，均为无色液体，遇水均剧烈水解，发生复分解反应生成磷的含氧酸和HCl |
| POCl3 | 1.25 | 106.0 |
（1）仪器乙的名称是
球形冷凝管或冷凝管
球形冷凝管或冷凝管
，其作用为 冷凝回流反应物，提高反应物利用率
冷凝回流反应物，提高反应物利用率
。（2）装置B的作用是
作为安全瓶，观察和控制氧气流速，防止装置内气压过大；干燥氧气
作为安全瓶，观察和控制氧气流速，防止装置内气压过大；干燥氧气
（写两点）。（3）装置C中发生反应的化学方程式
2PCl3+O2 2POCl3
△
2PCl3+O2 2POCl3
，用温度计控制温度在60～65℃之间，温度不宜过高也不宜过低的原因是 △
温度过低，反应速率小，温度过高，三氯化磷会挥发，利用率低
温度过低，反应速率小，温度过高，三氯化磷会挥发，利用率低
。（4）通过佛尔哈德法可以测定三氯氧磷产品中Cl元素含量，实验步骤如下：
Ⅰ．取ag产品于锥形瓶中，加入足量NaOH溶液待完全水解后加稀硝酸至溶液呈酸性。
Ⅱ．向锥形瓶中加入0.1000mol⋅L-1的AgNO3溶液20.00mL，使Cl-完全沉淀。
Ⅲ．向其中加入2mL硝基苯，用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖。
Ⅳ．加入指示剂，用cmol⋅L-1NH4SCN溶液滴定过量Ag+至终点，记录所用体积为VmL。
已知：Ksp（AgCl）=1.77×10-10，Ksp（AgSCN）=1.03×10-12。
①滴定选用的指示剂是
b
b
（填字母）。a.FeCl2
b.NH4Fe（SO4）2
c.淀粉
d.甲基橙
②实验过程中加入硝基苯的目的是
使生成的沉淀被硝基苯覆盖，防止（或减少）AgCl转化为AgSCN
使生成的沉淀被硝基苯覆盖，防止（或减少）AgCl转化为AgSCN
；达到滴定终点的判断方法是 加入最后半滴标准溶液，溶液变为红色，半分钟内不褪色
加入最后半滴标准溶液，溶液变为红色，半分钟内不褪色
。③若无硝基苯覆盖沉淀表面，测定POCl3的质量分数将
偏小
偏小
（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。④所测Cl元素含量为
35
.
5
×
（
4
-
c
V
）
×
1
0
-
3
a
×
100
%
35
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5
×
（
4
-
c
V
）
×
1
0
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3
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×
100
%
【考点】制备实验方案的设计．
【答案】球形冷凝管或冷凝管；冷凝回流反应物，提高反应物利用率；作为安全瓶，观察和控制氧气流速，防止装置内气压过大；干燥氧气；2PCl3+O2 2POCl3；温度过低，反应速率小，温度过高，三氯化磷会挥发，利用率低；b；使生成的沉淀被硝基苯覆盖，防止（或减少）AgCl转化为AgSCN；加入最后半滴标准溶液，溶液变为红色，半分钟内不褪色；偏小；
△
35
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5
×
（
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【解答】
【点评】
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发布：2024/6/27 10:35:59组卷：71引用：2难度：0.6
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
