某学习小组在实验室模拟工业制备硫氰化钾(KSCN)。实验装置如图:

已知:①CS2不溶于水,比水重;NH3不溶于CS2;②三颈烧瓶内盛放有CS2、水和催化剂。
实验步骤如下:
(1)制备NH4SCN溶液:CS2+3NH3 催化剂 水浴加热NH4SCN+NH4HS(该反应比较缓慢)
①实验前,经检验装置的气密性良好。
②实验开始时打开K1,加热装置A、D,使A中产生的气体缓缓通入D中,至CS2消失。则:装置A中反应的化学方程式是2NH4Cl+Ca(OH)2 △ CaCl2+2NH3↑+2H2O2NH4Cl+Ca(OH)2 △ CaCl2+2NH3↑+2H2O;装置C的作用是观察气泡流速,控制加热温度观察气泡流速,控制加热温度;三颈烧瓶内的导气管口必须没入下层CS2液体,目的是使反应物充分接触,防止发生倒吸使反应物充分接触,防止发生倒吸。
(2)制备KSCN溶液:熄灭A处的酒精灯,关闭K1,将装置D加热至95-100℃除去杂质,除杂的化学方程式是NH4HS △ H2S↑+3NH3↑NH4HS △ H2S↑+3NH3↑。一段时间后,打开K2,缓缓加入适量的KOH溶液,继续保持加热,制得KSCN溶液。写出制备KSCN溶液的化学反应方程式NH4SCN+KOH △ KSCN+NH3↑+H2ONH4SCN+KOH △ KSCN+NH3↑+H2O。
(3)制备硫氰化钾晶体:先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂,再减压蒸发浓缩,冷却结晶,过滤、洗涤过滤、洗涤,干燥,得到硫氰化钾晶体。
(4)测定晶体中KSCN的含量:称取10.0g样品配成1000mL溶液,量取20.00mL于锥形瓶中,加入适量稀硝酸,再加入几滴Fe(NO3)3溶液做指示剂,用0.1000mol/LAgNO3标准溶液滴定,达到滴定终点时消耗AgNO3标准溶液20.00mL。
①滴定时发生的反应:SCN-+Ag+=AgSCN↓(白色)。则滴定终点的现象是当滴入最后一滴AgNO3溶液时,红色恰好褪去,且半分钟内颜色不恢复当滴入最后一滴AgNO3溶液时,红色恰好褪去,且半分钟内颜色不恢复。
②晶体中KSCN的质量分数为97.0%97.0%。
催化剂
水浴加热
△
△
△
△
△
△
【考点】制备实验方案的设计;探究物质的组成或测量物质的含量.
【答案】2NH4Cl+Ca(OH)2 CaCl2+2NH3↑+2H2O;观察气泡流速,控制加热温度;使反应物充分接触,防止发生倒吸;NH4HS H2S↑+3NH3↑;NH4SCN+KOH KSCN+NH3↑+H2O;过滤、洗涤;当滴入最后一滴AgNO3溶液时,红色恰好褪去,且半分钟内颜色不恢复;97.0%
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【解答】
【点评】
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发布:2024/6/27 10:35:59组卷:27引用:1难度:0.6
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