硫代硫酸钠在纺织业等领域有广泛应用。某兴趣小组用图装置制备Na2S2O3•5H2O。
合成反应：SO2+Na2CO3=Na2SO3+CO2，2Na2S+3SO2=2Na2SO3+3S，Na2SO3+S △ Na2S2O3
滴定反应：I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
已知：Na2S2O3•5H2O易溶于水，难溶于乙醇，50℃开始失结晶水。
实验步骤：
Ⅰ.Na2S2O3制备：装置A制备的SO2经过单向阀通入装置C中的混合溶液，加热、搅拌，至溶液pH约为7时，停止通入SO2气体，得产品混合溶液。
Ⅱ.产品分离提纯：产品混合溶液经过一系列操作得到Na2S2O3•5H2O产品。
Ⅲ.产品纯度测定
请回答：
（1）步骤Ⅰ单向阀的作用是 防止倒吸防止倒吸；装置C中的反应混合溶液pH过低将导致产率降低，原因是 pH过高，Na2CO3、Na2S反应不充分，pH过低，导致Na2S2O3转化为S和SO2pH过高，Na2CO3、Na2S反应不充分，pH过低，导致Na2S2O3转化为S和SO2。
（2）步骤Ⅱ产品混合溶液经过 蒸发浓缩蒸发浓缩、冷却结晶冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等一系列操作，得到Na2S2O3•5H2O产品。
（3）步骤Ⅲ
①滴定前，有关滴定管的正确操作为（选出正确操作并按序排列）：检漏→蒸馏水洗涤→FF→BB→EE→CC→GG→开始滴定。
A．烘干
B．装入滴定液至零刻度以上
C．调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下
D．用洗耳球吹出润洗液
E．排除气泡
F．用滴定液润洗2至3次
G．记录起始读数
②滴定时以 淀粉溶液淀粉溶液作指示剂，用Na2S2O3•5H2O配制的溶液滴定标准碘溶液，滴定终点的现象为 滴入最后一滴标准溶液，溶液变为无色，且30s不褪色滴入最后一滴标准溶液，溶液变为无色，且30s不褪色，碘量瓶（带瓶塞的锥形瓶）在滴定前应盖上瓶塞，目的是 防止碘挥发损失防止碘挥发损失。读Na2S2O3溶液所用体积时，滴定前俯视，滴定后仰视，会导致Na2S2O3溶液的浓度 偏小偏小。
③滴定法测得产品中Na2S2O3•5H2O含量为100.5%，则Na2S2O3•5H2O产品中可能混有的物质是 Na2SO3及失去部分结晶水的Na2S2O3•5H2ONa2SO3及失去部分结晶水的Na2S2O3•5H2O。
△
【考点】制备实验方案的设计．
【答案】防止倒吸；pH过高，Na2CO3、Na2S反应不充分，pH过低，导致Na2S2O3转化为S和SO2；蒸发浓缩；冷却结晶；F；B；E；C；G；淀粉溶液；滴入最后一滴标准溶液，溶液变为无色，且30s不褪色；防止碘挥发损失；偏小；Na2SO3及失去部分结晶水的Na2S2O3•5H2O
【解答】
【点评】
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发布：2024/6/27 10:35:59组卷：11引用：1难度：0.5
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
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（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
