反-3-苯基-2-丙烯酸(
,Mr=148)是一种微有桂皮香气的白色晶状粉末,可用于制备L-苯丙氨酸、用作冠心病药物的中间体。实验室可通过苯甲醛(
,Mr=106)和乙酸酐(
)制备反-3-苯基-2-丙烯酸,实验流程如图1:

实验过程中部分装置见图2:

已知:Ⅰ.部分物质沸点见下表:
物质 | 苯甲醛 | 乙酸酐 | 反-3-苯基-2-丙烯酸 | 乙酸 | 苯甲醛—水 |
沸点/℃ | 179 | 140 | 300 | 118 | <100 |
冷凝器 |
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名称 | 空气冷凝管 | 直形冷凝管 | 球形冷凝管 | 蛇形冷凝管 |
说明 | 蒸馏物沸点过高时避免冷凝管通水冷却导致玻璃温差过大而炸裂 | 有一定倾斜角度即可使用,无需垂直安装使冷凝液流出,不用于回流 | 有利于增加冷却接触面,冷凝效率较高 | 冷却面积大,冷却效果更好,适用于沸点较低的液体 |
使用温度 | 140℃及以上 | 低于140℃ | 低于140℃ | 50~100℃ |
(1)过程①制备反-3-苯基-2-丙烯酸的化学方程式为


加入过量的乙酸酐使平衡向正向移动
加入过量的乙酸酐使平衡向正向移动
。(2)装置A中宜选用的冷凝器为
空气冷凝管
空气冷凝管
;用仪器y冷凝时,进水口为 b
b
(填“a”或“b”)。(3)过程④的目的是蒸出苯甲醛,通入水蒸气可降低所需温度,原因为
苯甲醛和水形成共沸物的沸点低于100℃
苯甲醛和水形成共沸物的沸点低于100℃
;已知苯甲醛微溶于水,此过程开始时,尾接管处观察到蒸出淡白色浑浊液体,待出现 尾接管处蒸出的液体颜色为无色透明
尾接管处蒸出的液体颜色为无色透明
(填现象)时,表示此过程完成。(4)与普通过滤相比,抽滤(装置C)的优点为
加速过滤,并使沉淀抽吸得较干燥
加速过滤,并使沉淀抽吸得较干燥
(答2点)。(5)最终收集到5.92g反-3-苯基-2-丙烯酸粗品,计算本实验中反-3-苯基-2-丙烯酸的产率为
80%
80%
。【考点】制备实验方案的设计.
【答案】
;加入过量的乙酸酐使平衡向正向移动;空气冷凝管;b;苯甲醛和水形成共沸物的沸点低于100℃;尾接管处蒸出的液体颜色为无色透明;加速过滤,并使沉淀抽吸得较干燥;80%

【解答】
【点评】
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发布:2024/4/20 14:35:0组卷:14引用:1难度:0.6
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(1)在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有
(2)“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长,溶液中Fe2+含量将下降,其原因是
(3)根据下表数据:氢氧化物 Al(OH)3 Mg(OH)2 Fe(OH)3 Fe(OH)2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61
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Fe3+已经除尽的试剂是
(4)“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀,则操作B是
(5)煅烧A的反应方程式是
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