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反-3-苯基-2-丙烯酸(,Mr=148)是一种微有桂皮香气的白色晶状粉末,可用于制备L-苯丙氨酸、用作冠心病药物的中间体。实验室可通过苯甲醛(,Mr=106)和乙酸酐()制备反-3-苯基-2-丙烯酸,实验流程如图1:

实验过程中部分装置见图2:

已知:Ⅰ.部分物质沸点见下表:
物质 苯甲醛 乙酸酐 反-3-苯基-2-丙烯酸 乙酸 苯甲醛—水
沸点/℃ 179 140 300 118 <100
Ⅱ.不同类型冷凝器见下表:
冷凝器
名称 空气冷凝管 直形冷凝管 球形冷凝管 蛇形冷凝管
说明 蒸馏物沸点过高时避免冷凝管通水冷却导致玻璃温差过大而炸裂 有一定倾斜角度即可使用,无需垂直安装使冷凝液流出,不用于回流 有利于增加冷却接触面,冷凝效率较高 冷却面积大,冷却效果更好,适用于沸点较低的液体
使用温度 140℃及以上 低于140℃ 低于140℃ 50~100℃
回答下列问题:
(1)过程①制备反-3-苯基-2-丙烯酸的化学方程式为
,过程①中采取的提高苯甲醛转化率的方法为
加入过量的乙酸酐使平衡向正向移动
加入过量的乙酸酐使平衡向正向移动

(2)装置A中宜选用的冷凝器为
空气冷凝管
空气冷凝管
;用仪器y冷凝时,进水口为
b
b
(填“a”或“b”)。
(3)过程④的目的是蒸出苯甲醛,通入水蒸气可降低所需温度,原因为
苯甲醛和水形成共沸物的沸点低于100℃
苯甲醛和水形成共沸物的沸点低于100℃
;已知苯甲醛微溶于水,此过程开始时,尾接管处观察到蒸出淡白色浑浊液体,待出现
尾接管处蒸出的液体颜色为无色透明
尾接管处蒸出的液体颜色为无色透明
(填现象)时,表示此过程完成。
(4)与普通过滤相比,抽滤(装置C)的优点为
加速过滤,并使沉淀抽吸得较干燥
加速过滤,并使沉淀抽吸得较干燥
(答2点)。
(5)最终收集到5.92g反-3-苯基-2-丙烯酸粗品,计算本实验中反-3-苯基-2-丙烯酸的产率为
80%
80%

【答案】;加入过量的乙酸酐使平衡向正向移动;空气冷凝管;b;苯甲醛和水形成共沸物的沸点低于100℃;尾接管处蒸出的液体颜色为无色透明;加速过滤,并使沉淀抽吸得较干燥;80%
【解答】
【点评】
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发布:2024/4/20 14:35:0组卷:14引用:1难度:0.6
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  • 1.硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣(主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质).用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图:

    (1)在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有
     

    (2)“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长,溶液中Fe2+含量将下降,其原因是
     
    (用离子方程式表示).
    (3)根据下表数据:
    氢氧化物 Al(OH)3 Mg(OH)2 Fe(OH)3 Fe(OH)2
    开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11
    完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61
    在“除杂”步骤中,为除去Fe3+和Al3+,溶液的pH最大值应小于
     
    ,检验Fe3+已经除尽的试剂是
     
    ;当pH=5时,溶液中c(Al3+)=
     
    mol•L-1(已知常温下Ksp[Al(OH)3]=2.0×10-33).
    (4)“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀,则A的操作是
     

    (5)a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定,制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%,则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于
     
    (用含a、b的表达式表示).

    发布:2025/1/19 8:0:1组卷:114引用:4难度:0.5
  • 2.硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣(主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质).用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下:

    (1)在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有
     

    (2)“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长,溶液中Fe2+含量将下降,其原因是
     
    (用离子方程式表示).
    (3)根据下表数据:
    氢氧化物 Al(OH)3 Fe(OH)3 Fe(OH)2
    开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11
    完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61
    在“除杂”步骤中,为除去Fe3+和Al3+,溶液的pH最大值应小于
     
    ,检验
    Fe3+已经除尽的试剂是
     

    (4)“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀,则操作B是
     

    (5)煅烧A的反应方程式是
     

    (6)a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定,制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%,则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于
     
    (用含a、b的表达式表示).

    发布:2025/1/19 8:0:1组卷:5引用:1难度:0.5
  • 3.硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣(主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质).用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下:

    (1)在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有
     

    (2)“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长,溶液中Fe2+含量将下降,其原因是
     
    (用离子方程式表示).
    (3)根据下表数据:
    氢氧化物 Al(OH)3 Mg(OH)2 Fe(OH)3 Fe(OH)2
    开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11
    完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61
    在“除杂”步骤中,为除去Fe3+和Al3+,溶液的pH最大值应小于
     
    ,常温下,当pH=5时,溶液中c(Al3+)=
     
    mol•L-1(已知常温下Ksp[Al(OH)3]═2.0×10-33).
    (4)“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀,则A的操作是
     

    发布:2025/1/19 8:0:1组卷:12引用:1难度:0.5
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