CrCl3•6H2O是中学化学中的常见物质，工业上用铬酸钠（Na2CrO4）来制备。某兴趣小组以实验室中的红矾钠（Na2Cr2O7）为原料来制备CrCl3•6H2O．流程如图1：
已知：
a.CrCl3•6H2O不溶于乙醚，易溶于水、乙醇、易水解。
b.CrCl3•6H2O易升华，在高温下能被氧化。
（1）步骤Ⅰ中加入40% NaOH的目的是红矾钠转化为铬酸钠红矾钠转化为铬酸钠。步骤1中甲醇作为还原剂，反应后生成CO2，请写出反应的离子方程式10H++2CrO42-+CH3OH=2Cr3++7H2O+CO2↑10H++2CrO42-+CH3OH=2Cr3++7H2O+CO2↑。
（2）步骤Ⅲ，请补充完整由步骤Ⅱ得到的固体Cr（OH）3制备CrCl3•6H2O的实验方案：
ⅰ：将过滤后所得固体溶解于过量的盐酸中，ⅱ：___，ⅲ：过滤，ⅳ：洗涤，Ⅴ：干燥，得到CrCl3•6H2O。
①操作ⅱ为蒸发浓缩，冷却结晶蒸发浓缩，冷却结晶。
②操作ⅳ最合适的洗涤剂是BB。
A．乙醇 B．乙醚 C．冷水
③操作Ⅴ应选择的干燥方式为低温干燥或减压干燥低温干燥或减压干燥。
（3）样品中三氯化铬质量分数的测定
称取样品，加水溶解并定容于容量瓶中。移取一定体积溶液于碘量瓶（一种带塞的锥形瓶）中，加入Na2O2，在一定条件下充分反应后，适当稀释，然后加入过量的稀H2SO4至溶液呈强酸性，此时铬以Cr2O72-存在。充分加热煮沸后，加入KI，密塞，摇匀，于暗处静置5分钟后，加入1mL指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定至终点。
①充分加热煮沸的原因是除去溶解的氧气，防止氧气将I-氧化，产生偏高的误差除去溶解的氧气，防止氧气将I-氧化，产生偏高的误差。
②在使用硫代硫酸钠溶液滴定过程中使用到碱式滴定管，选出其正确操作并按序列出字母：蒸馏水洗涤→加入待量液3～5mL→（bb）→（aa）→（gg）→（cc）→（dd）→滴定，进行实验。
a.加液至“0”刻度以上2～3cm
b.倾斜转动滴定管，使液体润湿滴定管内壁，挤压玻璃球，放液
c.调整至“0”或“0”刻度以下，静止1min,读数
d.将滴定管尖端插入锥形瓶内约1cm
e.将滴定管尖端对准锥形瓶，且置于锥形瓶口上方约1cm处
f.右手拿住滴定管使它倾斜30°，左手迅速打开活塞
g.橡皮管向上弯曲，挤压玻璃球，放液
③如图2是碱式滴定管的内部构造，滴定时，左手应该捏住乳胶管中玻璃球的aa部位（填“a”、“b”或“c”），挤捏乳胶管，使其与玻璃球之间形成一条缝隙，溶液即可流出。
【考点】制备实验方案的设计．
【答案】红矾钠转化为铬酸钠；10H++2CrO42-+CH3OH=2Cr3++7H2O+CO2↑；蒸发浓缩，冷却结晶；B；低温干燥或减压干燥；除去溶解的氧气，防止氧气将I-氧化，产生偏高的误差；b；a；g；c；d；a
【解答】
【点评】
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发布：2024/4/20 14:35:0组卷：24引用：2难度：0.4
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
