某研究小组以锂辉石（主要成分为Li2O•Al2O3•4SiO2，还含有铁、钙、镁等元素）为原料，按下列流程制备LiOH•H2O，并进一步制备锂离子电池正极材料磷酸铁锂（LiFePO4）。
已知：①LiOH•H2O易吸收空气中的CO2生成Li2CO3，当温度高于600℃时失去结晶水。
②Na2SO4和LiOH的溶解度随温度变化的曲线如图所示；
③LiFePO4不溶于水，能溶于强酸。
（1）下列操作或描述不正确的是 BCBC。
A.步骤Ⅰ，研磨煅烧，可提高酸化焙烧效率和Li+的浸出率
B.步骤Ⅱ，控制浓硫酸用量，可促进浸取阶段Fe3+的水解，提高Li+的浸出率
C.步骤Ⅳ，可先加入CaCO3除Fe3+、Al3+，再加入LiOH除尽Mg2+和Ca2+
D.步骤Ⅴ，如果在常压下快速烘干，温度可选择略高于100℃，但需隔绝空气
（2）可用LiOH溶液与FeSO4和H3PO4混合液反应制备LiFePO4，写出制备方程式 3LiOH+FeSO4+H3PO4=LiFePO4+Li2SO4+3H2O3LiOH+FeSO4+H3PO4=LiFePO4+Li2SO4+3H2O。两种溶液相互混合方式不同会影响产率和纯度，有同学认为应该用FeSO4和H3PO4混合液滴加到LiOH溶液中，你觉得是否合理，说明理由 不合理，碱性环境下会产生Fe（OH）2，继而氧化为Fe（OH）3从而影响产品产率和纯度不合理，碱性环境下会产生Fe（OH）2，继而氧化为Fe（OH）3从而影响产品产率和纯度。
（3）步骤Ⅴ通过两次结晶，分别得到LiOH•H2O粗产品和Na2SO4•10H2O需要用到下列操作：
a.趁热过滤
b.在40℃时蒸发溶剂至溶液出现晶膜，停止加热
c.冷却至0℃
d.过滤
e.在100℃时蒸发溶剂至溶液体积减小到原来的一半，有固体析出，停止加热
f.用盛装有少量水的烧杯承接滤液。
写出“两次结晶”的正确操作顺序 e→a→f→b→c→de→a→f→b→c→d（所有操作都用到且不可重复使用）。
（4）产品分析：用双指示剂法可测定LiOH•H2O样品中杂质Li2CO3的含量（不含其它杂质）。取ag样品，先用酚酞作指示剂，用标准HCl溶液滴定至反应终点消耗HClV1mL，然后再以甲基橙为指示剂，继续用标准HCl溶液滴定至终点又消耗HClV2mL，则样品中LiOH•H2O的质量分数为 42（V1-V2）42V1+32V2×100%42（V1-V2）42V1+32V2×100%。（Li2CO3和LiOH•H2O的摩尔质量分别为74g/mol与42g/mol）
42
（
V
1
-
V
2
）
42
V
1
+
32
V
2
42
（
V
1
-
V
2
）
42
V
1
+
32
V
2
【考点】制备实验方案的设计．
【答案】BC；3LiOH+FeSO4+H3PO4=LiFePO4+Li2SO4+3H2O；不合理，碱性环境下会产生Fe（OH）2，继而氧化为Fe（OH）3从而影响产品产率和纯度；e→a→f→b→c→d；×100%
42
（
V
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2
）
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V
1
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V
2
【解答】
【点评】
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发布：2024/6/27 10:35:59组卷：25引用：3难度：0.5
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
