实验室中用苯胺(
,在空气中易被氧化)和冰醋酸等原料制备乙酰苯胺(
)。有关物质的物理常数如下表。
相对分子质量 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 密度 (g•cm-3) |
溶解度/g | |||
水 | 乙醇 | 乙醚 | |||||
苯胺 | 93 | -6.2 | 184 | 1.022 | 3.6 | 混溶 | 混溶 |
冰醋酸 | 60 | 16.7 | 118 | 1.049 | 混溶 | 混溶 | 混溶 |
乙酰苯胺 | 135 | 115 | 305 | 1.212 | 溶于热水 | 溶 | 溶 |
(1)加料:在如图仪器A中加入5.0mL苯胺、7.4mL冰醋酸和0.1g锌粉。仪器A的名称是
圆底烧瓶
圆底烧瓶
,仪器B的构造中具有支管a,该构造的作用是 平衡气压,便于冷凝液顺利流下
平衡气压,便于冷凝液顺利流下
,反应混合物中需加入一定量的锌粉的作用是 防止苯胺被氧化
防止苯胺被氧化
。(2)加热制备粗产品:仪器A中加料后,加热至105℃,适宜使用
油浴
油浴
方式加热,加热温度选择105℃(高于100℃)的理由是 使生成的水充分气化逸出,促进反应正向进行,提高产率
使生成的水充分气化逸出,促进反应正向进行,提高产率
,温度不宜更高的原因是 防止醋酸大量挥发,导致产率降低
防止醋酸大量挥发,导致产率降低
,当观察到 牛角管没有水滴下
牛角管没有水滴下
时可判断反应完成,停止加热。(3)过滤:反应结束后,将A中混合物趁热倒入冷水中,不断搅拌使之充分冷却,过滤,洗涤。洗涤液可选择
冷水
冷水
。(填“冷水”、“热水”、“乙醇”、“乙醚”)(4)重结晶:①将粗乙酰苯胺放入适量水中,若观察到水中有油珠存在,可补加适量水,使油珠消失。根据表乙酰苯胺的溶解度,上述水的温度选择
80℃
80℃
左右比较合理,水的用量不能过多,原因是 残存于母液中的产品增加,产率降低
残存于母液中的产品增加,产率降低
。温度/℃ | 20 | 25 | 50 | 80 | 100 |
溶解度/g | 0.46 | 0.56 | 0.84 | 3.50 | 5.50 |
(5)产率计算:得到乙酰苯肢产品5.0g,实验的产率是
67.4
67.4
%。(保留 3位有效数字)【考点】制备实验方案的设计.
【答案】圆底烧瓶;平衡气压,便于冷凝液顺利流下;防止苯胺被氧化;油浴;使生成的水充分气化逸出,促进反应正向进行,提高产率;防止醋酸大量挥发,导致产率降低;牛角管没有水滴下;冷水;80℃;残存于母液中的产品增加,产率降低;67.4
【解答】
【点评】
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发布:2024/4/20 14:35:0组卷:104引用:2难度:0.5
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