实验室利用FeCl2⋅4H2O和亚硫酰氯（SOCl2）制备无水FeCl2的装置如图所示（加热及夹持装置略）已知SOCl2沸点为76℃，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：
（1）实验开始先通N2。一段时间后，先加热装置 aa（填“a”或“b”），装置b内发生反应的化学方程式为 FeCl2•4H2O+4SOCl2 △ FeCl2+4SO2↑+8HCl↑FeCl2•4H2O+4SOCl2 △ FeCl2+4SO2↑+8HCl↑，装置c的名称是 球形冷凝管球形冷凝管，装置c、d共同起到的作用是 冷凝回流SOCl2冷凝回流SOCl2。
（2）现有含少量杂质的FeCl2⋅nH2O，为测定n值进行如下实验：
实验Ⅰ：称取m1g样品，用足量稀硫酸溶解后，用cmol⋅L-1K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+达终点时消耗VmL（滴定过程中Cr2O72-转化为Cr3+，Cl-不反应）。
实验Ⅱ：另取m1g样品，利用上述装置与足量SOCl2反应后，固体质量为m2g。
则n=1000（m1-m2）108cV1000（m1-m2）108cV；滴定时发生的离子方程式为 6Fe2++Cr2O72-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O6Fe2++Cr2O72-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O。下列情况会导致n测量值偏小的是 ABAB（填标号）
A．样品中含少量FeO杂质
B．样品与SOCl2反应时失水不充分
C．实验Ⅰ中，称重后样品发生了潮解
D．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成
（3）用上述装置、根据反应TiO2+CCl4 △ TiCl4+CO2制备TiCl4。已知TiCl4与CCl4分子结构相似，与CCl4互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸榴提纯（加热及夹持装置略），安装顺序为①⑨⑧⑥⑩③⑤⑥⑩③⑤（填序号），先馏出的物质为 CCl4CCl4。
△
△
1000
（
m
1
-
m
2
）
108
c
V
1000
（
m
1
-
m
2
）
108
c
V
△
【考点】制备实验方案的设计．
【答案】a；FeCl2•4H2O+4SOCl2 FeCl2+4SO2↑+8HCl↑；球形冷凝管；冷凝回流SOCl2；；6Fe2++Cr2O72-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O；AB；⑥⑩③⑤；CCl4
△
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【解答】
【点评】
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发布：2024/6/27 10:35:59组卷：34引用：1难度：0.5
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
