亚硝基硫酸（NOSO4H）是染料工艺中重要的原料。
Ⅰ．实验室将SO2通入浓硝酸和浓硫酸的混酸中可制备亚硝基硫酸，装置如图1。C中主要发生反应：SO2+HNO3═SO3+HNO2；SO3+HNO2═NOSO4H。
（1）为了使C中反应充分，通入SO2的速率不能过快，可采取的措施是 缓慢滴加硫酸缓慢滴加硫酸。
（2）D装置的作用是 尾气处理，防止倒吸尾气处理，防止倒吸。
Ⅱ．产品中亚硝基硫酸质量分数的测定。称取1.700g产品放入250mL的锥形瓶中，加入100.00mL 0.1000mol/L的KMnO4溶液和少量稀H2SO4，发生反应：2KMnO4+5NOSO4H+2H2O═K2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4，产品中其他杂质不与KMnO4反应。反应完全后，用0.5000mol/L的Na2C2O4标准溶液滴定过量的KMnO4，发生反应：2MnO4-+5C2O42-+16H+═2Mn2++8H2O+10CO2↑，消耗Na2C2O4标准溶液30.00mL。
（3）配制100mL 0.1000mol/L的KMnO4溶液所需要的玻璃仪器有量筒、烧杯、胶头滴管、玻璃棒、100mL容量瓶100mL容量瓶。
（4）Na2C2O4标准溶液（呈碱性），应盛放在图2所示的滴定管 BB中（填“A”或“B”）。滴定终点的现象是 当滴入最后一滴Na2C2O4标准溶液时，溶液恰好由紫红色变为无色，且半分钟不恢复原色当滴入最后一滴Na2C2O4标准溶液时，溶液恰好由紫红色变为无色，且半分钟不恢复原色。
（5）若滴定终点时俯视滴定管刻度，则由此测得产品中亚硝基硫酸的质量分数会 偏大偏大（填“偏大”、“偏小”或“不变”）。
（6）确定产品中亚硝基硫酸的质量分数，写出计算过程 5n（Na2C2O4）～2n（KMnO4）
n（Na2C2O4）=30.00mL×10-3×0.5000mol/L=0.015mol,则n（KMnO4）=0.015mol×25=0.006mol,
与亚硝基硫酸反应的KMnO4物质的量为100mL×0.1000mol/L-0.006mol=0.004mol,
2n（KMnO4）～5n（NOSO4H）
则n（NOSO4H）=0.004mol×52=0.010mol,
ω=m（NOSO4H）m（样品）=0.010mol×127g/mol1.700g×100%=74.7%，所以产品中亚硝基硫酸的质量分数为74.7%5n（Na2C2O4）～2n（KMnO4）
n（Na2C2O4）=30.00mL×10-3×0.5000mol/L=0.015mol,则n（KMnO4）=0.015mol×25=0.006mol,
与亚硝基硫酸反应的KMnO4物质的量为100mL×0.1000mol/L-0.006mol=0.004mol,
2n（KMnO4）～5n（NOSO4H）
则n（NOSO4H）=0.004mol×52=0.010mol,
ω=m（NOSO4H）m（样品）=0.010mol×127g/mol1.700g×100%=74.7%，所以产品中亚硝基硫酸的质量分数为74.7%。
n（Na2C2O4）=30.00mL×10-3×0.5000mol/L=0.015mol,则n（KMnO4）=0.015mol×
2
5
与亚硝基硫酸反应的KMnO4物质的量为100mL×0.1000mol/L-0.006mol=0.004mol,
2n（KMnO4）～5n（NOSO4H）
则n（NOSO4H）=0.004mol×
5
2
ω=
m
（
NOS
O
4
H
）
m
（
样品
）
0
.
010
mol
×
127
g
/
mol
1
.
700
g
×
100
%
n（Na2C2O4）=30.00mL×10-3×0.5000mol/L=0.015mol,则n（KMnO4）=0.015mol×
2
5
与亚硝基硫酸反应的KMnO4物质的量为100mL×0.1000mol/L-0.006mol=0.004mol,
2n（KMnO4）～5n（NOSO4H）
则n（NOSO4H）=0.004mol×
5
2
ω=
m
（
NOS
O
4
H
）
m
（
样品
）
0
.
010
mol
×
127
g
/
mol
1
.
700
g
×
100
%
【答案】缓慢滴加硫酸；尾气处理，防止倒吸；100mL容量瓶；B；当滴入最后一滴Na2C2O4标准溶液时，溶液恰好由紫红色变为无色，且半分钟不恢复原色；偏大；5n（Na2C2O4）～2n（KMnO4）
n（Na2C2O4）=30.00mL×10-3×0.5000mol/L=0.015mol，则n（KMnO4）=0.015mol×=0.006mol，
与亚硝基硫酸反应的KMnO4物质的量为100mL×0.1000mol/L-0.006mol=0.004mol，
2n（KMnO4）～5n（NOSO4H）
则n（NOSO4H）=0.004mol×=0.010mol，
ω===74.7%，所以产品中亚硝基硫酸的质量分数为74.7%
n（Na2C2O4）=30.00mL×10-3×0.5000mol/L=0.015mol，则n（KMnO4）=0.015mol×
2
5
与亚硝基硫酸反应的KMnO4物质的量为100mL×0.1000mol/L-0.006mol=0.004mol，
2n（KMnO4）～5n（NOSO4H）
则n（NOSO4H）=0.004mol×
5
2
ω=
m
（
NOS
O
4
H
）
m
（
样品
）
0
.
010
mol
×
127
g
/
mol
1
.
700
g
×
100
%
【解答】
【点评】
声明：本试题解析著作权属菁优网所有，未经书面同意，不得复制发布。
发布：2024/4/20 14:35:0组卷：41引用：2难度：0.5
相似题
-
1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
