[Co（NH3）6]Cl3（三氯六氨合钴）是一种重要的化工产品，实验室制备过程如下：
①将一定量的氯化铵和浓氨水置于锥形瓶中，混合均匀；
②分批加入氯化钴粉末，边加边搅拌，直至溶液呈棕色稀浆；
③再向其中滴加30%H2O2，当固体完全溶解后，慢慢加入浓盐酸加热10～15min；
④在室温下冷却，过滤，可得到橙黄色[Co（NH3）6]Cl3晶体。
（1）[Co（NH3）6]Cl3中Co的化合价是 +3+3，该配合物中心离子的核外电子排布式为 1s22s22p63s23p63d6或[Ar]3d61s22s22p63s23p63d6或[Ar]3d6。
（2）“加热”应控温在60°C进行，控温方式可采取 水浴加热水浴加热，温度不宜过高的原因是 温度过高，会使加快H2O2的分解和浓盐酸的挥发温度过高，会使加快H2O2的分解和浓盐酸的挥发。
（3）溶液中CoCl2、NH4Cl和浓氨水混合后与H2O2溶液反应生成[Co（NH3）6]Cl3的化学方程式是 2CoCl2+10NH3•H2O+2NH4Cl+H2O250-60℃
=2[Co（NH3）6]Cl3+12H2O2CoCl2+10NH3•H2O+2NH4Cl+H2O250-60℃
=2[Co（NH3）6]Cl3+12H2O。
（4）加入浓盐酸的作用是 降低[Co（NH3）6]Cl3的溶解度，便于晶体的析出降低[Co（NH3）6]Cl3的溶解度，便于晶体的析出。
（5）沉淀滴定法测定产品中Cl-的质量分数：
i.准确称取mg的产品，配制成100mL溶液，移取20mL于锥形瓶中；．
ii.滴加几滴K2CrO4溶液为指示剂，用cmol•L-1AgNO3溶液滴定至终点；
iii.重复滴定三次，消耗AgNO3溶液体积的平均值为VmL，计算晶体中Cl-的质量分数。
已知溶解度：AgCl 1.3×10-6mol•L-1，Ag2CrO4（砖红色）6.5×10-5mol•L-1。
①ii中，滴定至终点的现象是 滴入最后半滴标准液，溶液中出现砖红色沉淀，半分钟内不消失滴入最后半滴标准液，溶液中出现砖红色沉淀，半分钟内不消失。
②制备的晶体中Cl-的质量分数是 5×35.5cV×10-3m×100%5×35.5cV×10-3m×100%（列计算式即可）。
50 - 60 ℃ |
50 - 60 ℃ |
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【答案】+3；1s22s22p63s23p63d6或[Ar]3d6；水浴加热；温度过高，会使加快H2O2的分解和浓盐酸的挥发；2CoCl2+10NH3•H2O+2NH4Cl+H2O2
=2[Co（NH3）6]Cl3+12H2O；降低[Co（NH3）6]Cl3的溶解度，便于晶体的析出；滴入最后半滴标准液，溶液中出现砖红色沉淀，半分钟内不消失；
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【解答】
【点评】
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发布：2024/4/20 14:35:0组卷：15引用：2难度：0.5
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
