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草酸亚铁是一种重要化工原料,可作为合成锂离子电池正极材料磷酸亚铁锂的原材料。以硫酸亚铁铵[FeSO4•(NH42SO4•6H2O]制备草酸亚铁晶体(FeC2O4•nH2O)及相关实验如下。
Ⅰ.制备
用托盘天平称取18.0g硫酸亚铁铵于400mL烧杯中,加入90mL水、6mL2mol•L-1硫酸,加热溶解。将此溶液转移至三口烧瓶中,通过装置a向三口烧瓶中滴入40mL3mol•L-1H2C2O4溶液。将溶液加热至沸,不断搅拌,以免爆沸,有黄色沉淀析出。将混合液过滤,充分洗涤沉淀,再用丙酮洗涤固体产品两遍,抽干并晾干,称量。
(1)装置a的名称为
恒压滴液漏斗
恒压滴液漏斗
,装置b的作用是
冷凝、回流
冷凝、回流

(2)三口烧瓶的最适宜容积为
250
250
mL(填“150”、“250”或“500”)。
(3)制备草酸亚铁的反应离子方程式为
H2C2O4+Fe2+=FeC2O4↓+2H+
H2C2O4+Fe2+=FeC2O4↓+2H+

(4)为提高过滤速度,可采用的操作是;已知草酸亚铁的溶解度在冷水中为0.022g/100g,热水中为0.023g/100g,则洗去沉淀表面的易溶性杂质时采用
热水
热水
洗涤效果更好(填“冷水”或“热水”)。
Ⅱ.产品分析
(a)产物的定性试验
取0.5g草酸亚铁样品,用2mol•L-1硫酸溶解,配成5mL水溶液。
Fe3+的检验:取一滴溶液于点滴板上,说明有Fe3+存在。
Fe2+的检验:取少量样品溶液,滴入酸性KMnO4溶液。
(b)产物的组成测定
准确称取样品0.1440g于250mL锥形瓶内,加入25mL2mol•L-1硫酸使样品溶解,用浓度为0.02mol•L-1高锰酸钾标准溶液滴定,消耗溶液V1。然后向此溶液中加入2g锌粉和5mL2mol•L-1硫酸,煮沸溶液5~8min,用NH4SCN溶液在点滴板上检验一滴溶液,如溶液不出现红色,进行下一步滴定。将溶液过滤至另一个锥形瓶内,用10mL2mol•L-1硫酸冲洗残余的锌(无铁单质)和锥形瓶2~3次,将洗涤液并入滤液内,用高锰酸钾溶液继续滴定至终点,记下体积为V2
(5)将检验方案补充完整:
滴加KSCN溶液,若溶液变红色
滴加KSCN溶液,若溶液变红色
。检验Fe2+时,若观察到紫红色褪去,
不能
不能
(填“能”或“不能”)说明样品中存在Fe2+
(6)第一次滴定时发生反应的离子方程式为
5FeC2O4+3MnO4-+24H+=5Fe3++10CO2↑+3Mn2++12H2O
5FeC2O4+3MnO4-+24H+=5Fe3++10CO2↑+3Mn2++12H2O

(7)若V1=23.35mL,V2=8.00mL,则n=
2
2
;若进行第二次滴定前,用NH4SCN溶液检验时出现红色,则测得的n值
偏大
偏大
(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。

【答案】恒压滴液漏斗;冷凝、回流;250;H2C2O4+Fe2+=FeC2O4↓+2H+;热水;滴加KSCN溶液,若溶液变红色;不能;5FeC2O4+3MnO4-+24H+=5Fe3++10CO2↑+3Mn2++12H2O;2;偏大
【解答】
【点评】
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发布:2024/6/27 10:35:59组卷:13引用:1难度:0.6
相似题
  • 1.为测定某氟化稀土样品中氟元素的质量分数进行如下实验。利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为氟化氢(低沸点酸)蒸出,再通过滴定测量,实验装置如图所示。(1)a的作用是
     
    ,f仪器的名称是
     
    (2)检查装置气密性:首先
     
    (填操作),关闭k1,微热c,f中有气泡冒出;停止加热,导管e内形成一段稳定的水柱,说明装置气密性良好。(3)c中加入一定体积高氯酸和mg氟化稀土样品,f中盛有滴加酚酞的NaOH溶液。加热b、c,使水蒸气进入c。①下列物质可代替高氯酸的是
     
    (填序号)A.硝酸           B.盐酸           C.硫酸       D.磷酸②实验中除有HF气体外,可能还有少量SiF4(易水解)气体生成,若有SiF4生成,实验结果将
     
    (填“偏高”“偏低”或”不受影响”)。③若观察到f中溶液红色褪去,需要向f中及时补加NaOH溶液,否则会使实验结果偏低,原因是
     
    。(4)向馏出液中加入V1mL c1 mol/L La(NO33溶液,得到LaF3沉淀,再用c2mol/L EDTA标准溶液滴定剩余的La3+(La3+与EDTA按1:1络合),消耗EDTA标准溶液V2 mL,则氟化稀土样品中氟的质量分数为
     
    。(F的相对原子质量为19)(5)用样品进行实验前,需要用0.084g氟化钠代替样品进行实验,改变条件(高氯酸用量、反应温度、蒸馏实验),测量并计算出氟元素质量,重复多次。该操作的目的是
     

    发布:2025/1/18 8:0:1组卷:24引用:1难度:0.5
  • 2.为探究矿石样品X(仅含两种元素)的组成和性质,某同学设计并完成如图实验:

    请回答:
    (1)X含有的元素
     

    (2)X的化学式
     

    (3)红褐色沉淀C是
     

    (4)气体D通入足量H2O2中发生反应①的化学方程式
     

    发布:2024/12/30 14:30:1组卷:16引用:3难度:0.7
  • 3.煤气化是有效利用化石能源手段之一,有关反应如下:
    ①C+H2O
    高温
    CO+H2   ②CO+H2O
    一定条件
    CO2+H2
    获得的气体称为水煤气。某研究性学习小组为探究气体的成分进行了如下实验:
    [实验]使水蒸气通过灼热的焦炭,收集反应后流出的气体。
    [提出假设]对气体的成分提出了三种假设。
    假设1:该气体是 CO、H2
    假设2:该气体是 CO、H2、H2O。
    (1)假设3:
     

    [设计实验方案,验证假设]
    他们拟用下图中提供的仪器,选择必要的试剂,设计一个实验,验证上述假设(加热装置和导管等在图中略去,实验前装置内部的空气已经排尽)。

    (2)按气流从左至右连接各仪器,用题中小写字母表示接口的连接顺序(仪器可重复使用):
    混合气→dc→
     
     
    →ij→
     
     
     
    →ij;
    (3)仪器A中需加入试剂的是
     
    ,其中反应的化学方程式是
     

    (4)仪器B中需加入试剂的名称是
     
    ,其作用是
     

    [思考与交流]
    (5)本实验的尾气需要处理,处理的方法为
     

    (6)某同学认为增加焦炭的量可以提高化学反应①的速率,你是否同意他的说法,并简述理由
     

    发布:2024/12/30 14:0:1组卷:34引用:4难度:0.5
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