草酸亚铁是一种重要化工原料,可作为合成锂离子电池正极材料磷酸亚铁锂的原材料。以硫酸亚铁铵[FeSO4•(NH4)2SO4•6H2O]制备草酸亚铁晶体(FeC2O4•nH2O)及相关实验如下。
Ⅰ.制备
用托盘天平称取18.0g硫酸亚铁铵于400mL烧杯中,加入90mL水、6mL2mol•L-1硫酸,加热溶解。将此溶液转移至三口烧瓶中,通过装置a向三口烧瓶中滴入40mL3mol•L-1H2C2O4溶液。将溶液加热至沸,不断搅拌,以免爆沸,有黄色沉淀析出。将混合液过滤,充分洗涤沉淀,再用丙酮洗涤固体产品两遍,抽干并晾干,称量。
(1)装置a的名称为 恒压滴液漏斗恒压滴液漏斗,装置b的作用是 冷凝、回流冷凝、回流。
(2)三口烧瓶的最适宜容积为 250250mL(填“150”、“250”或“500”)。
(3)制备草酸亚铁的反应离子方程式为 H2C2O4+Fe2+=FeC2O4↓+2H+H2C2O4+Fe2+=FeC2O4↓+2H+。
(4)为提高过滤速度,可采用的操作是;已知草酸亚铁的溶解度在冷水中为0.022g/100g,热水中为0.023g/100g,则洗去沉淀表面的易溶性杂质时采用 热水热水洗涤效果更好(填“冷水”或“热水”)。
Ⅱ.产品分析
(a)产物的定性试验
取0.5g草酸亚铁样品,用2mol•L-1硫酸溶解,配成5mL水溶液。
Fe3+的检验:取一滴溶液于点滴板上,说明有Fe3+存在。
Fe2+的检验:取少量样品溶液,滴入酸性KMnO4溶液。
(b)产物的组成测定
准确称取样品0.1440g于250mL锥形瓶内,加入25mL2mol•L-1硫酸使样品溶解,用浓度为0.02mol•L-1高锰酸钾标准溶液滴定,消耗溶液V1。然后向此溶液中加入2g锌粉和5mL2mol•L-1硫酸,煮沸溶液5~8min,用NH4SCN溶液在点滴板上检验一滴溶液,如溶液不出现红色,进行下一步滴定。将溶液过滤至另一个锥形瓶内,用10mL2mol•L-1硫酸冲洗残余的锌(无铁单质)和锥形瓶2~3次,将洗涤液并入滤液内,用高锰酸钾溶液继续滴定至终点,记下体积为V2。
(5)将检验方案补充完整:滴加KSCN溶液,若溶液变红色滴加KSCN溶液,若溶液变红色。检验Fe2+时,若观察到紫红色褪去,不能不能(填“能”或“不能”)说明样品中存在Fe2+。
(6)第一次滴定时发生反应的离子方程式为 5FeC2O4+3MnO4-+24H+=5Fe3++10CO2↑+3Mn2++12H2O5FeC2O4+3MnO4-+24H+=5Fe3++10CO2↑+3Mn2++12H2O。
(7)若V1=23.35mL,V2=8.00mL,则n=22;若进行第二次滴定前,用NH4SCN溶液检验时出现红色,则测得的n值 偏大偏大(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
【考点】探究物质的组成或测量物质的含量.
【答案】恒压滴液漏斗;冷凝、回流;250;H2C2O4+Fe2+=FeC2O4↓+2H+;热水;滴加KSCN溶液,若溶液变红色;不能;5FeC2O4+3MnO4-+24H+=5Fe3++10CO2↑+3Mn2++12H2O;2;偏大
【解答】
【点评】
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发布:2024/6/27 10:35:59组卷:13引用:1难度:0.6
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