肉桂酸是一种香料，具有很好的保香作用，通常作为配香原料，可使主香料的香气更加清香。实验室制备肉桂酸的化学方程式为：
副反应：
棕红色树脂物
主要试剂及其物理性质：
| 化合物 | 式量 | 密度g/cm3 | 沸点/℃ | 溶解度：g/100mL水 |
| 苯甲醛 | 106 | 1.06 | 179 | 0.3 |
| 乙酸酐 | 102 | 1.082 | 140 | 水解 |
| 肉桂酸 | 148 | 1.248 | 300 | 0.04 |
| 乙酸 | 60 | 1.05 | 118 | 互溶 |
将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物中，使该有机物在低于100℃的温度下，与水共沸而随着水蒸气一起蒸馏出来。此方法主要应用于分离和提纯有机物。主要实验装置和步骤如下：
（Ⅰ）合成：
向装置1的三颈烧瓶中先后加入3g新熔融并研细的无水醋酸钠、3mL新蒸馏过的苯甲醛和5.5mL乙酸酐，振荡使之混合均匀。在150～170℃加热回流40min,反应过程中体系的颜色会逐渐加深，并伴有棕红色树脂物出现。
（Ⅱ）分离与提纯：
①向反应液中加入30mL沸水，加固体碳酸钠至反应混合物呈弱碱性；
②按装置2进行水蒸气蒸馏，在冷凝管中出现有机物和水的混合物，直到馏出液无油珠；
③剩余反应液体中加入少许活性炭，加热煮沸，趁热过滤，得无色透明液体；
④滤液用浓盐酸酸化、冷水浴冷却、结晶、抽滤、洗涤、重结晶，最后实际得到2.3g肉桂酸无色晶体。
回答下列问题：
（1）合成过程中要求严格无水操作，理由是
乙酸酐遇水能水解成乙酸
乙酸酐遇水能水解成乙酸
；加热含有结晶水的醋酸钠晶体制无水醋酸钠的过程中，随着温度的不断升高，观察到盐由固体→液体→固体→液体，第一次变成液体的原因是CH3COONa溶解在自己的结晶水中
CH3COONa溶解在自己的结晶水中
。（2）合成过程的加热回流要控制反应装置呈微沸状态。如果剧烈沸腾，可能导致
使乙酸酐被蒸出影响产率；肉桂酸脱羧成苯乙烯，进而生成棕红色树脂物
使乙酸酐被蒸出影响产率；肉桂酸脱羧成苯乙烯，进而生成棕红色树脂物
。（3）仪器A的名称是
蒸馏烧瓶
蒸馏烧瓶
；玻璃管B的作用是安全管
安全管
。（4）下列关于“分离与提纯”系列步骤的说法中正确的是
ADE
ADE
。A．步骤①加Na2CO3的目的是中和反应中产生的副产品乙酸，并使肉桂酸以盐的形式溶于水中
B．步骤②的目的是将棕红色树脂物蒸出
C．为了防止发生倒吸，水蒸气蒸馏结束后，应先熄灭酒精灯，再打开活塞K联通大气
D．步骤③趁热过滤可通过保温漏斗实现，目的是防止肉桂酸钠因温度降低而结晶析出
E．步骤④抽滤前，应选用比布氏漏斗内径略小但又能将小孔全部覆盖住的滤纸，润湿滤纸并微开水龙头，抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上
（5）试计算本次实验肉桂酸的产率
51.8%
51.8%
。（保留三位有效数字）【考点】制备实验方案的设计．
【答案】乙酸酐遇水能水解成乙酸；CH3COONa溶解在自己的结晶水中；使乙酸酐被蒸出影响产率；肉桂酸脱羧成苯乙烯，进而生成棕红色树脂物；蒸馏烧瓶；安全管；ADE；51.8%
【解答】
【点评】
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发布：2024/6/27 10:35:59组卷：26引用：1难度：0.5
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
