茶叶中含有咖啡因等多种有机物。咖啡因是弱碱性化合物、为白色针状晶体，易溶于水和乙醇，微溶于石油醚；无水咖啡因的熔点为234.5℃，100℃时失去结晶水，开始升华，在120℃时升华相当显著，178℃时升华很快；滤纸的碳化温度为183℃。
从茶叶中提取咖啡因要依次用到如图装置，提取咖啡因的主要实验步骤：
步骤一 液-固萃取（图1）：
将10.0g茶叶研磨成粉末状，装入玉米纤维茶叶包中，然后放入恒压滴液漏斗内，在150mL圆底烧瓶中加入80mL乙醇，连接装置，加热回流。实验开始后，恒压滴液漏斗活塞处于关闭状态，直至乙醇冷凝液将茶叶包完全浸没，之后进行操作A，完成一次萃取，继续重复该过程1h左右。
步骤二 蒸馏（图2）：
常压蒸馏回收提取液中的大部分乙醇（剩余10-15mL）。
步骤三 干燥（图3）：
将圆底烧瓶中的残液倒入蒸发皿中，进行一系列操作B，使水分完全除去。
步骤四 升华（图4）
将沾在蒸发皿边上的粉末刮到蒸发皿中间。在蒸发皿上盖一张刺有许多小孔的滤纸，再取一只合适大小的玻璃漏斗，罩在蒸发皿上，并在漏斗颈部塞一小团疏松的棉花。将蒸发皿放在石棉网上用小火小心加热升华。当发现滤纸上出现浅棕色时停止加热。冷却5-10分钟后，轻轻揭开漏斗和滤纸，仔细收集在滤纸两面及器皿周围的白色针状结晶。
请回答：
（1）图1中冷凝管的作用是 冷凝回流、平衡气压冷凝回流、平衡气压。
（2）A的具体操作是 打开活塞使提取液沿着漏斗下方流入圆底烧瓶中，关闭活塞，继续重复该过程1h左右打开活塞使提取液沿着漏斗下方流入圆底烧瓶中，关闭活塞，继续重复该过程1h左右。
（3）图2中的仪器有：温度计、圆底烧瓶、蒸馏头、牛角管、冷凝管、锥形瓶锥形瓶。
（4）步骤二蒸馏操作时加热圆底烧瓶的方法：热水浴加热热水浴加热。
（5）步骤三中的操作B的顺序为：a→ee→cc→dd→bb
a.将圆底烧瓶中的残液倒入蒸发皿中；
b.在石棉网上小火将固体焙炒至干；
c.蒸气浴蒸发乙醇至溶液呈粘稠状态，然后加入4g研细的生石灰粉；
d.在搅拌下用蒸气浴将乙醇基本蒸干；
e.用3-5mL回收的乙醇清洗烧瓶，也并入蒸发皿中。
其中，上述操作e的目的是 将残留在烧瓶中的咖啡因转移出来，提高产率将残留在烧瓶中的咖啡因转移出来，提高产率。
（6）步骤四升华过程中应严格控制温度，如果温度太高，会造成哪些后果？①温度太高会使滤纸碳化变黑，②温度太高会使一些其它有机物蒸出，造成产品不纯，③如果加热温度达到234.5℃，咖啡因会呈液态留在蒸发皿中①温度太高会使滤纸碳化变黑，②温度太高会使一些其它有机物蒸出，造成产品不纯，③如果加热温度达到234.5℃，咖啡因会呈液态留在蒸发皿中。
（7）下列说法正确的是 BCDBCD。
A.步骤二装置中，牛角管与锥形瓶连接处应该全封闭，以防止乙醇挥发出去
B.步骤三中，如果水分没有完全除去，咖啡因部分溶于水中，受热会随水分蒸发，无法参与升华凝华，造成收率下降
C.步骤四将沾在蒸发皿边上的粉末刮到蒸发皿中间，既可以提高产率又可以避免污染产物
D.步骤四在漏斗颈部塞一小团疏松棉花的目的是为了减少咖啡因蒸气逸出，提高产率
（8）有同学认为可以去除图1中的恒压滴液漏斗，将茶叶包直接放入圆底烧瓶中用乙醇直接进行加热回流萃取茶叶中的咖啡因，设原方案为甲方案，该同学的方案为乙方案，你认为哪个方案更好，并解释原因：方案甲更好，因为方案甲可以通过蒸馏原理将乙醇和咖啡因分离开来，使乙醇得到循环使用，多次萃取从而提高萃取率方案甲更好，因为方案甲可以通过蒸馏原理将乙醇和咖啡因分离开来，使乙醇得到循环使用，多次萃取从而提高萃取率。
【考点】制备实验方案的设计．
【答案】冷凝回流、平衡气压；打开活塞使提取液沿着漏斗下方流入圆底烧瓶中，关闭活塞，继续重复该过程1h左右；锥形瓶；热水浴加热；e；c；d；b；将残留在烧瓶中的咖啡因转移出来，提高产率；①温度太高会使滤纸碳化变黑，②温度太高会使一些其它有机物蒸出，造成产品不纯，③如果加热温度达到234.5℃，咖啡因会呈液态留在蒸发皿中；BCD；方案甲更好，因为方案甲可以通过蒸馏原理将乙醇和咖啡因分离开来，使乙醇得到循环使用，多次萃取从而提高萃取率
【解答】
【点评】
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发布：2024/6/27 10:35:59组卷：7引用：1难度：0.5
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
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（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
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（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
