亚硝酰硫酸（NOSO4H）是一种浅黄色液体，遇水易分解，溶于浓硫酸，主要用于染料、医药领域的重氮化反应。实验室用如图装置（夹持装置略）制备少量NOSO4H，并测定产品中杂质硝酸的含量。
回答下列问题：
（1）装置A中盛装Na2SO3固体的仪器名称是 蒸馏烧瓶蒸馏烧瓶，装置D最好选用 bb（填序号）。
（2）装置C中浓HNO3与SO2在浓H2SO4作用下反应制得NOSO4H。
①C中“冷水”的温度一般控制在20℃，装置C中温度过高产率降低的原因是 温度过高，浓硝酸分解，SO2溶解度下降逸出温度过高，浓硝酸分解，SO2溶解度下降逸出。
②开始通SO2时，反应缓慢，待生成少量NOSO4H后，温度变化不大，但反应速率明显加快，其原因是 生成的NOSO4H作为该反应的催化剂生成的NOSO4H作为该反应的催化剂。
③请写出亚硝酰硫酸（NOSO4H）与水分解时发生的化学方程式 2NOSO4H+H2O=2H2SO4+NO↑+NO2↑2NOSO4H+H2O=2H2SO4+NO↑+NO2↑（已知亚硝酸不稳定，易分解，亚硝酸发生分解反应的方程式为2HNO2=NO2↑+NO↑+H2O）。
（3）测定亚硝酰硫酸产品中杂质硝酸的含量。
称取1.400g产品放入250mL锥形瓶中，加80mL浓硫酸，用0.1000mol/L（NH4）2Fe（SO4）2标准溶液滴定，消耗标准溶液20.00mL。
已知：（NH4）2Fe（SO4）2可与NO生成粉红色的FeSO4•NO。
①滴定过程中锥形瓶内发生的离子方程式为 3Fe2++4H++NO3-=3Fe3++NO↑+2H2O3Fe2++4H++NO3-=3Fe3++NO↑+2H2O。
②锥形瓶中加入浓硫酸除了可以作溶剂外，另一个作用是 同时作吸水剂，防止NOSO4H遇水分解同时作吸水剂，防止NOSO4H遇水分解。
③下列操作造成测定结果偏高的是 CDCD（填字母）。
A．滴定终点滴定管读数时俯视读数
B．用容量瓶配制（NH4）2Fe（SO4）2标准溶液时俯视
C．酸式滴定管用蒸馏水洗净后，未用标准液润洗
D．滴定前，盛装标准液的滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失
④判断滴定达到终点的现象是 滴入最后一滴（NH4）2Fe（SO4）2标准液，溶液突变为粉红色，且30s内不变色滴入最后一滴（NH4）2Fe（SO4）2标准液，溶液突变为粉红色，且30s内不变色。
⑤亚硝酰硫酸中硝酸的含量为 3%3%。
【考点】制备实验方案的设计；探究物质的组成或测量物质的含量．
【答案】蒸馏烧瓶；b；温度过高，浓硝酸分解，SO2溶解度下降逸出；生成的NOSO4H作为该反应的催化剂；2NOSO4H+H2O=2H2SO4+NO↑+NO2↑；3Fe2++4H++NO3-=3Fe3++NO↑+2H2O；同时作吸水剂，防止NOSO4H遇水分解；CD；滴入最后一滴（NH4）2Fe（SO4）2标准液，溶液突变为粉红色，且30s内不变色；3%
【解答】
【点评】
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发布：2024/6/27 10:35:59组卷：760引用：1难度：0.4
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
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（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
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（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
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