三氯化铬是化学合成中的常见物质，三氯化铬易升华，在高温下能被氧气氧化，碱性条件下能被H2O2氧化为Cr（Ⅵ）。制三氯化铬的流程如下：
（1）重铬酸铵分解产生的三氧化二铬（Cr2O3难溶于水）需用蒸馏水洗涤的原因除去其中可溶性杂质除去其中可溶性杂质，如何用简单方法判断其已洗涤干净最后一次洗涤的流出液呈无色最后一次洗涤的流出液呈无色。
（2）已知CCl4沸点为57.6℃，为保证稳定的CCl4气流，适宜的加热方式是水浴加热（并用温度计指示温度）水浴加热（并用温度计指示温度）。
（3）用如图装置制备CrCl3时，主要步骤包括：
①将产物收集到蒸发皿中；
②加热反应管至400℃，开始向三颈烧瓶中通入氮气，使CCl4蒸气经氮气载入反应室进行反应，继续升温到650℃；
③三颈烧瓶中装入150mLCCl4，并加热CCl4，温度控制在50～60℃之间；
④反应管出口端出现了CrCl3升华物时，切断加热管式炉的电源；
⑤停止加热CCl4，继续通入氮气；
⑥检查装置气密性。
正确的顺序为：⑥→③→②④⑤①②④⑤①。
（4）已知反应管中发生的主要反应有：Cr2O3+3CCl4→2CrCl3+3COCl2，因光气剧毒，实验需在通风橱中进行，并用乙醇处理COCl2，生成一种含氧酸酯（C5H10O3），用乙醇处理尾气的化学方程式为COCl2+2C2H5OH→C2H5OCOC2H5+2HClCOCl2+2C2H5OH→C2H5OCOC2H5+2HCl。
（5）样品中三氯化铬质量分数的测定
称取样品0.3300g,加水溶解并定容于250mL容量瓶中。移取25.00mL于碘量瓶（一种带塞的锥形瓶）中，加热至沸后加入1gNa2O2，充分加热煮沸，适当稀释，然后加入过量的2mol/LH2SO4至溶液呈强酸性，此时铬以Cr2O72-存在，再加入1.1gKI，密塞，摇匀，于暗处静置5分钟后，加入1mL指示剂，用0.0250mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至终点，平行测定三次，平均消耗标准硫代硫酸钠溶液24.00mL。
已知：Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O，2Na2S2O3+I2═Na2S4O6+2NaI。
①该实验可选用的指示剂名称为淀粉淀粉
②移入碘量瓶的CrCl3溶液需加热煮沸，加入Na2O2后也要加热煮沸，其主要原因是除去其中溶解的氧气，防止氧气将I-氧化，产生偏高的误差除去其中溶解的氧气，防止氧气将I-氧化，产生偏高的误差。
③样品中无水三氯化铬的质量分数为96.1%96.1%。
【考点】制备实验方案的设计．
【答案】除去其中可溶性杂质；最后一次洗涤的流出液呈无色；水浴加热（并用温度计指示温度）；②④⑤①；COCl2+2C2H5OH→C2H5OCOC2H5+2HCl；淀粉；除去其中溶解的氧气，防止氧气将I-氧化，产生偏高的误差；96.1%
【解答】
【点评】
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发布：2024/6/27 10:35:59组卷：208引用：7难度：0.5
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
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（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
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（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
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在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
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