柠檬酸三正丁酯是微溶于水的无色油状液体，因其无毒、挥发性小的性质可作为环保型增塑剂，实验室制备柠檬酸三正丁酯的原理装置如图1。
制备和提纯步骤如图2。
①将19.2g柠檬酸固体45mL正丁醇（密度0.81g/mL）和3mL浓硫酸依次加入到仪器A中，并加入几粒沸石；
②加热仪器A中反应液至140～150℃，待反应完成后停止加热；
③把仪器A中液体冷却后用5%的NaOH溶液洗涤并分液；
④有机层减压蒸馏回收正丁醇；
⑤减压蒸馏后的粗产品显淡黄色，依次加入无水氯化钙和活性炭并过滤后得到纯度较高的产品22.5g。
请回答下列问题：
（1）仪器B的名称是球形冷凝管球形冷凝管，其作用是冷凝回流柠檬酸、正丁醇和柠檬酸三正丁酯冷凝回流柠檬酸、正丁醇和柠檬酸三正丁酯。向仪器A中加入试剂的操作是向仪器A中加入柠檬酸和正丁醇后缓慢加入浓硫酸并不断振荡向仪器A中加入柠檬酸和正丁醇后缓慢加入浓硫酸并不断振荡。
（2）实验中加入过量正丁醇的作用有两点：一是增大柠檬酸的转化率；二是作溶剂，增大接触面积，加快反应速率作溶剂，增大接触面积，加快反应速率。
（3）分水器的作用是不断分离出反应生成的水使反应正向进行，同时上层的液体会回流到仪器A中，则步骤②反应完成的标志是分水器中下层液体（或水面） 高度不再发生变化分水器中下层液体（或水面） 高度不再发生变化。
（4）减压蒸馏后的粗产品中加活性炭的作用是脱色脱色。
（5）该实验的产率为62.5%62.5%。
【考点】制备实验方案的设计．
【答案】球形冷凝管；冷凝回流柠檬酸、正丁醇和柠檬酸三正丁酯；向仪器A中加入柠檬酸和正丁醇后缓慢加入浓硫酸并不断振荡；作溶剂，增大接触面积，加快反应速率；分水器中下层液体（或水面） 高度不再发生变化；脱色；62.5%
【解答】
【点评】
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发布：2024/6/27 10:35:59组卷：26引用：2难度：0.4
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
