硫氰化钾（KSCN）是一种用途广泛的化学药品，常用于合成树脂、杀虫杀菌剂等。某实验小组用如图所示的装置制备硫氰化钾。
已知：CS2是一种难溶于水的无色液体，密度为1.26g/cm3，NH3难溶于CS2。
回答下列问题：
（1）制备NH4SCN溶液：三颈烧瓶内盛放有CS2、水和催化剂，实验开始时，打开K1（K2处于关闭状态），加热装置A、C，使A中产生的氨气缓缓通入到三颈烧瓶中，反应至CS2消失，反应的化学方程式为：CS2+3NH3 催化剂 水浴加热NH4SCN+NH4HS。
①仪器B的名称是 球形干燥管球形干燥管。
②三颈烧瓶左侧导管口必须插入到下层的CS2液体中，主要原因是 防止倒吸（或使氨气与催化剂充分作用）防止倒吸（或使氨气与催化剂充分作用）（写出一条原因即可）。
（2）制备KSCN溶液：
①熄灭A处的酒精灯，关闭K1，移开水浴，将装置C继续加热至105℃，NH4HS完全分解后（化学方程式为NH4HS △ NH3↑+H2S↑），打开K2，继续保持溶液温度为105℃，缓缓滴入适量的KOH溶液，制得KSCN溶液。反应的化学方程式为 NH4SCN+KOH △ KSCN+NH3↑+H2ONH4SCN+KOH △ KSCN+NH3↑+H2O。
②装置D可用于处理尾气，已知酸性重铬酸钾溶液能将H2S氧化生成浅黄色沉淀，铬元素被还原为Cr3+，写出其氧化H2S的离子方程式 3H2S+Cr2O2-7+8H+=3S↓+2Cr3++7H2O3H2S+Cr2O2-7+8H+=3S↓+2Cr3++7H2O。
（3）制备KSCN晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压蒸发浓缩 冷却结晶冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体。
（4）测定产品纯度：准确称取WgKSCN样品，配成250.0mL溶液；另取25.00mLcmol•L-1AgNO3标准溶液于锥形瓶中，并加入少量稀硝酸和NH4Fe（SO4）2溶液，用KSCN溶液滴定AgNO3，AgNO3恰好完全转化为AgSCN沉淀时，消耗KSCN溶液VmL。
①将称得的样品配制成溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有 250mL容量瓶、胶头滴管250mL容量瓶、胶头滴管；在滴定管中装入KSCN溶液的前一步，应进行的操作为 用KSCN溶液进行润洗用KSCN溶液进行润洗；NH4Fe（SO4）2溶液的作用是 指示剂指示剂。
②产品中KSCN质量分数为 25.00×c×250×971000WV×100%25.00×c×250×971000WV×100%（列出计算式，KSCN摩尔质量为97g/mol）；若其它操作正确，在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视滴定管内液体液面，则最后测定结果 偏大偏大（填“偏大”“偏小”或“不受影响”）。
催化剂
水浴加热
△
△
△
O
2
-
7
O
2
-
7
25
.
00
×
c
×
250
×
97
1000
WV
×
100
%
25
.
00
×
c
×
250
×
97
1000
WV
×
100
%
【考点】制备实验方案的设计．
【答案】球形干燥管；防止倒吸（或使氨气与催化剂充分作用）；NH4SCN+KOH KSCN+NH3↑+H2O；3H2S+Cr2+8H+=3S↓+2Cr3++7H2O；冷却结晶；250mL容量瓶、胶头滴管；用KSCN溶液进行润洗；指示剂；；偏大
△
O
2
-
7
25
.
00
×
c
×
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97
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WV
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【解答】
【点评】
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发布：2024/7/18 8:0:9组卷：5引用：1难度：0.5
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
