苯甲酸乙酯制备原理：苯甲酸和乙醇在浓硫酸的催化下进行酯化反应，可以生成苯甲酸乙酯与水。由于苯甲酸乙酯的沸点较高，很难蒸出，所以本实验采用加入环己烷的方法，使环己烷、乙醇和水形成三元共沸物，其沸点为62.1℃。三元共沸物经过冷凝回流形成两相，其中环己烷在上层的比例大，再流回反应瓶；水在下层的比例大，放出下层即可除去反应生成的水。装置图：
| 试剂 | 相对分子质量 | 密度（g/cm3） | 沸点/℃ | 在水中的溶解性 |
| 乙醇 | 46 | 0.7893 | 78.5 | 易溶 |
| 苯甲酸 | 122 | 1.2659 | 249 | 微溶 |
| 环己烷 | 84 | 0.7785 | 80 | 难溶 |
| 乙醚 | 74 | 0.7318 | 34.51 | 难溶 |
| 苯甲酸乙酯 | 150 | 1.05 | 211～213 | 微溶 |
①加料：在50mL圆底烧瓶中加入6.1g苯甲酸、13mL乙醇、10mL环己烷、2.0mL浓硫酸，摇匀，加沸石。按照装置图组装好仪器（安装分水器，分水器上端接一冷凝管），从分水器上端小心加水至分水器支管处，然后再放去一部分水使液面离分水器支管口约0.5cm。
②分水回流：将烧瓶在水浴上加热回流，开始时回流速度要慢。随着回流的进行，分水器中出现了上、中、下三层液体。当中、下层接近分水器支管时，将中、下层液体放入量筒中。
③中和：将反应液倒入盛有30mL水的烧杯中，分批加入碳酸钠粉末至溶液呈中性（或弱碱性），无二氧化碳逸出，用pH试纸检验。
④分离萃取、干燥、蒸馏：用分液漏斗分出有机层，将水层溶液用25mL乙醚萃取，然后合并至有机层。用无水MgSO4干燥，对粗产物进行蒸馏，低温蒸出乙醚。当温度超过140℃时，直接接收一定温度下的馏分，得产品约5.7mL。
回答下列问题：
（1）反应容器中制取苯甲酸乙酯的化学方程式为
+CH3CH2OH
+H2O+CH3CH2OH+H2O直形冷凝管
直形冷凝管
。（2）本实验采取了多种措施来提高酯的产率，请写出其中两种
分离生成物水，增加反应物乙醇的量
分离生成物水，增加反应物乙醇的量
。（3）在制备苯甲酸乙酯时，加入环己烷的作用是
减少反应物乙醇的损失
减少反应物乙醇的损失
。（4）用乙醚萃取后要把
b
b
（填字母序号）的液体合并至有机层。a.从分液漏斗下部流出的
b.从分液漏斗上口倒出的
（5）步骤4收集馏分应控制的最佳温度范围为
211～213
211～213
℃。本实验的产率为 79.8%
79.8%
（保留小数点后1位）。【考点】制备实验方案的设计．
【答案】+CH3CH2OH+H2O；直形冷凝管；分离生成物水，增加反应物乙醇的量；减少反应物乙醇的损失；b；211～213；79.8%
+CH3CH2OH+H2O；直形冷凝管；分离生成物水，增加反应物乙醇的量；减少反应物乙醇的损失；b；211～213；79.8%【解答】
【点评】
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发布：2024/6/27 10:35:59组卷：19引用：2难度：0.6
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
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（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
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