某兴趣小组利用碘和氯酸钾等为原料制备碘酸钙晶体，按如图流程开展了实验（夹持仪器已省略）：
已知：①相关反应的方程式为：I2+2KClO3+HCl═KIO3+HIO3+KCl+Cl2↑；HIO3+KOH═KIO3+H2O；2KIO3+CaCl2═Ca（IO3）2↓+2KCl
②碘酸钙在不同温度下的存在形态：
| 碘酸钙的存在形态 | 无水盐 | 一水合物 | 六水合物 |
| 稳定的温度区域 | ＞57.5℃ | 32～57.5℃ | ＜32℃ |
（1）如图装置中加料完成后，用塞子塞住瓶口，然后进行上述流程后续操作，该装置存在一个严重的缺陷，改进的方法是
在冷凝管顶部接上玻璃导管，用橡皮管把反应产生的气体通入盛有NaOH溶液的烧杯内吸收
在冷凝管顶部接上玻璃导管，用橡皮管把反应产生的气体通入盛有NaOH溶液的烧杯内吸收
。
（2）步骤I中控制反应液至pH≈1的方法是
逐滴加入6mol/LHCl,及时用pH试纸检测
逐滴加入6mol/LHCl,及时用pH试纸检测
。（3）判断步骤II中反应已完全的实验现象是
反应液变成无色
反应液变成无色
。（4）对于步骤III和IV（抽滤、洗涤、干燥），下列说法正确的是
ABD
ABD
。A．逐滴慢慢加入CaCl2（aq）并不断搅拌，其主要目的是得到的晶体较为纯净
B．反应混合物冷却后需静置10分钟，有利于得到晶粒较大的产物
C．抽滤时，先用倾析法转移溶液，关闭水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀
D．若冷却速度过快，产品中可能含有无水盐、一水合物和六水合物
E．洗涤时，只能洗涤沉淀1次，不能多次洗涤沉淀，避免产品损失
（5）步骤V，用间接碘量法测定产品的纯度。
①在称量样品质量时，电子天平通电预热一定时间后，调整水平，待零点显示稳定后，用
电子天平配套的标准砝码
电子天平配套的标准砝码
进行校准。②间接碘量法测定产品的纯度包括以下步骤，合理的顺序是：
c
c
→b
b
→e
e
→d
d
→a
a
→（f）。a.加入0.5%淀粉溶液2mL，继续滴定至蓝色消失，记录消耗标准溶液体积为v2mL
b.用移液管定量移取v1mL配好的溶液置于碘量瓶中，加入适量的高氯酸和碘化钾
c.准确称取一定量样品，溶解，定容于容量瓶
d.用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色
e.盖上瓶塞，在暗处放置3min
f.用移液管定量移取v1mL的蒸馏水置于碘量瓶中，加入适量的高氯酸和碘化钾，重新滴定，记录消耗标准溶液体积为v3mL
③下列说法不正确的是
AB
AB
。A．滴定管在使用前的准备工作包括：水洗、涂油、装液、排气泡
B．在滴定过程中直到滴定终点，都无需用蒸馏水冲洗碘量瓶内壁
C．在滴定快到终点时滴入淀粉溶液，防止滴定初期部分碘被淀粉吸附，影响终点的判断
D．为提高测定的精确度，可以平行测定3-4次，且标准溶液和待测溶液消耗的体积要相当
【考点】制备实验方案的设计．
【答案】在冷凝管顶部接上玻璃导管，用橡皮管把反应产生的气体通入盛有NaOH溶液的烧杯内吸收；逐滴加入6mol/LHCl，及时用pH试纸检测；反应液变成无色；ABD；电子天平配套的标准砝码；c；b；e；d；a；AB
【解答】
【点评】
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发布：2024/6/27 10:35:59组卷：14引用：1难度：0.5
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
