乙酸异戊酯俗称香蕉油，可用作食品和化妆品香精。近年来研究出以 SnCl4 为高效催化剂进行酯化反应的合成方法。该反应的化学方程式及装置图（部分装置省略）如下：
CH3COOH+（CH3）2CHCH2CH2OHSnCl4150℃CH3COOCH2CH2CH（CH3）2+H2O
已知：
乙酸沸点为117.9℃，异戊醇沸点为132.5℃。乙酸异戊酯是无色透明液体，其沸点为142℃，相对密度（水=1）为0.88，不溶于水，易溶于乙醇等有机溶剂。在制备中会有副反应发生，导致产品颜色会略显黄色，若黄色越深说明副产物越多。反应温度高于170℃时产品易分解。
实验操作流程如下：
①向仪器 a 中加入一定量的异戊醇、冰醋酸、SnCl4•5H2O，按图甲所示安装带分水器的回流反应装置，并在分水器中预先加入饱和食盐水，使液面略低于分水器的支管口。
②打开电磁搅拌至SnCl4•5H2O完全溶解后，打开冷凝水，对仪器a进行加热，升温至150℃，持续搅拌反应60～70min。
③在反应过程中，通过调节分水器下部的旋塞不断分离出生成的水，注意保持分水器中水层液面原来的高度，使油层尽量回流回去。
④冷却至室温，将反应混合物倒出，依次用蒸馏水、饱和NaHCO3溶液及蒸馏水洗涤，无水Na2SO4干燥，最后再进行操作X，得到高纯度的产品。
请回答下列问题：
（1）图甲中，仪器a的名称是 三颈烧瓶三颈烧瓶。
（2）操作①分水器中加入饱和食盐水的作用：降低乙酸异戊酯的溶解度，便于分离降低乙酸异戊酯的溶解度，便于分离。
（3）操作②中对仪器a应该选用哪种加热方式：油浴加热油浴加热。
（4）操作④中操作X的名称：蒸馏蒸馏。洗涤操作中，先水洗再用饱和NaHCO3溶液洗而不是直接用饱和NaHCO3溶液洗涤的原因是 过量的冰醋酸会消耗碳酸氢钠，浪费试剂过量的冰醋酸会消耗碳酸氢钠，浪费试剂。能否用生石灰代替无水Na2SO4进行干燥？请给出判断并说明理由：不能，生石灰呈碱性，会导致酯水解不能，生石灰呈碱性，会导致酯水解。
（5）经测定酸醇物质的量比对乙酸异戊酯的产率有一定的影响，根据下表选择的最佳酸醇比为 1：0.81：0.8，理由是 按此比例反应乙酸异戊酯的产率高，高于此比例虽然产率更高但是产品颜色偏黄说明副产物较多，低于此比例虽然产率也高但是异戊醇的沸点和乙酸异戊酯的沸点较接近，分离较难，所以采取酸过量较可行按此比例反应乙酸异戊酯的产率高，高于此比例虽然产率更高但是产品颜色偏黄说明副产物较多，低于此比例虽然产率也高但是异戊醇的沸点和乙酸异戊酯的沸点较接近，分离较难，所以采取酸过量较可行。
S
n
C
l
4
150
℃
| n（乙酸）：n（异戊醇） | 乙酸异戊酯产率 | 产品颜色 |
| 1：0.7 | 99.5% | 黄色 |
| 1：0.8 | 95.6% | 浅黄色 |
| 1：0.9 | 90.4% | 浅黄色 |
| 1：1.0 | 82.9% | 浅黄色 |
| 1：1.2 | 88.2% | 浅黄色 |
| 1：1.4 | 92.1% | 浅黄色 |
| 1：1.6 | 92.6% | 浅黄色 |
| 1：1.8 | 93.7% | 浅黄色 |
催化剂的用量会影响反应速率，进而影响单位时间内的产率。经测定选用一定的酸醇比，控制反应温度为150℃，反应时间1h,不同催化剂的用量对单位时间生成物产率影响如表。
| n（SnCl4•5H2O）：n（醋酸） | 乙酸异戊酯产率 | 产品颜色 |
| 0.25：100 | 64.8% | 无色 |
| 0.50：100 | 72.9% | 无色 |
| 0.75：100 | 85.3% | 浅黄色 |
| 1.00：100 | 88.2% | 浅黄色 |
| 1.25：100 | 90.1% | 浅黄色 |
| 1.50：100 | 92.6% | 黄色 |
BCD
BCD
。A．催化剂既可以增大化学反应速率，也可以使那些不可能发生的化学反应得以发生
B．由上表可知，产品在一定时间内的产率随着催化剂的用量增加而提高，但是用量再增加，产品颜色加深，原因是催化剂用量增加使主反应的选择性降低，副反应增多
C．由乙图可知，当浸出温度达到80～90℃，锡的浸出率大于90%，如果继续增加浸出温度，浸出率增加不明显，故选择80～90℃就可以
D．四氯化锡价廉易得，腐蚀性小，反应时间短，且可以回收再利用，故是一种高效的合成乙酸异戊酯的催化剂
【考点】制备实验方案的设计．
【答案】三颈烧瓶；降低乙酸异戊酯的溶解度，便于分离；油浴加热；蒸馏；过量的冰醋酸会消耗碳酸氢钠，浪费试剂；不能，生石灰呈碱性，会导致酯水解；1：0.8；按此比例反应乙酸异戊酯的产率高，高于此比例虽然产率更高但是产品颜色偏黄说明副产物较多，低于此比例虽然产率也高但是异戊醇的沸点和乙酸异戊酯的沸点较接近，分离较难，所以采取酸过量较可行；BCD
【解答】
【点评】
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发布：2024/6/27 10:35:59组卷：6引用：1难度：0.5
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
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（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
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