纳米铁粉常用于废水处理等，以草酸（H2C2O4）与FeSO4为原料可制取纳米铁粉。
（1）制取草酸
用含有适量催化剂的混酸（65%HNO3与98%H2SO4的质量比为2：1.5）溶液氧化淀粉水解液制备草酸，其装置如图1所示。[已知：硝酸氧化淀粉水解液过程中主要反应：C6H12O6+HNO3→H2C2O4+NO2↑+NO↑+H2O（未配平）]
①该反应的温度需控制在55～60℃，适宜的加热方式为 水浴加热水浴加热。
②仪器a的名称为 分液漏斗分液漏斗。
③装置C用于尾气吸收。当尾气中n（NO2）：n（NO）=1：1时，发生反应：NO2+NO+Na2CO3=2 NaNO2NaNO2+CO2。
（2）制备纳米铁粉，其流程如下：
过滤所得到的晶体FeC2O4•2H2O在700℃时分解：FeC2O4•2H2O 700℃ Fe+2CO2↑+2H2O↑。
由于生成CO2，该反应成为制备纳米铁粉的重要方法。CO2的作用是 防止在加热产生的Fe被氧化，避免Fe单质聚集产生大的颗粒，有利于纳米铁的产生防止在加热产生的Fe被氧化，避免Fe单质聚集产生大的颗粒，有利于纳米铁的产生。
（3）用纳米铁粉处理废水中的NO3-：
①酸性条件下，纳米铁粉与废水中NO3-反应生成Fe2+与NH4+，其反应的离子方程式是 4Fe+NO3-+10H+=4Fe2++NH4++3H2O4Fe+NO3-+10H+=4Fe2++NH4++3H2O。
②研究发现，废水中溶解氧会对NO3-的去除产生一定影响。在初始pH、NO3-初始浓度、纳米铁粉与硝酸盐质量比均一定的条件下，有氧与无氧条件下NO3-的去除率随反应时间的变化如图2所示。
1～3 h时，有氧条件下NO3-去除率低于无氧条件下，其可能的原因是 水中溶解O2反应消耗纳米Fe,不利于Fe与NO3-的反应发生，导致NO3-去除率降低水中溶解O2反应消耗纳米Fe,不利于Fe与NO3-的反应发生，导致NO3-去除率降低。
700
℃
【考点】制备实验方案的设计．
【答案】水浴加热；分液漏斗；NaNO2；防止在加热产生的Fe被氧化，避免Fe单质聚集产生大的颗粒，有利于纳米铁的产生；4Fe+NO3-+10H+=4Fe2++NH4++3H2O；水中溶解O2反应消耗纳米Fe，不利于Fe与NO3-的反应发生，导致NO3-去除率降低
【解答】
【点评】
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发布：2024/6/27 10:35:59组卷：56引用：1难度：0.5
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
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（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
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在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
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