氯化镍（NiCl2•6H2O）常用于电镀、陶瓷等工业，某实验室以单质Ni为原料制取氯化镍的实验步骤如下：
已知：①Fe（OH）3完全沉淀pH为3.2；Ni（OH）2开始沉淀pH为7.2，完全沉淀pH为9.2。
②NiCl2易水解，从溶液中获取NiCl2•6H2O须控制pH＜2。
（1）在三颈烧瓶中（装置见如图1）加入一定量Ni粉和水，通入空气，滴入稀硝酸和稀硫酸的混酸，至反应结束，过滤，制得NiSO4溶液。
①反应过程中，为提高稀硝酸的利用率，在不改变投料比的情况下，可采取的合理措施有 减缓硝酸的滴加速率或适当降低温度减缓硝酸的滴加速率或适当降低温度。
②向A装置中通入空气的作用是搅拌、将生成的NO氧化为硝酸（或使产生的NO部分转化为NO2，便于NOx被NaOH溶液完全吸收）将生成的NO氧化为硝酸（或使产生的NO部分转化为NO2，便于NOx被NaOH溶液完全吸收）。
③若镍粉过量，判断反应完成的现象是 三颈烧瓶内无红棕色气体出现三颈烧瓶内无红棕色气体出现。
（2）将所得NiSO4溶液与NaHCO3溶液混合反应得到NiCO3•Ni（OH）2沉淀，过滤，洗涤。
①沉淀反应的离子方程式为 2Ni2++4HCO-3=NiCO3•Ni（OH）2↓+3CO2↑+H2O2Ni2++4HCO-3=NiCO3•Ni（OH）2↓+3CO2↑+H2O。
②检验NiCO3•Ni（OH）2沉淀是否洗涤完全的方法是 取最后一次洗涤液，向其中滴加盐酸酸化的BaCl2溶液，若无明显现象则已洗涤干净取最后一次洗涤液，向其中滴加盐酸酸化的BaCl2溶液，若无明显现象则已洗涤干净。
（3）在NiCO3•Ni（OH）2固体中混有少量Fe（OH）3．请补充完整由NiCO3•Ni（OH）2固体制备NiCl2•6H2O的实验方案：向NiCO3•Ni（OH）2固体中加入盐酸，边加边搅拌，用pH计测定反应液3.2＜pH＜7.2停止加入盐酸，静置，过滤，向滤液中加入适量盐酸，控制溶液pH小于2，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，用乙醇洗涤，干燥用pH计测定反应液3.2＜pH＜7.2停止加入盐酸，静置，过滤，向滤液中加入适量盐酸，控制溶液pH小于2，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，用乙醇洗涤，干燥。[NiCl2的溶解度曲线如图2所示。实验中须选用的仪器和试剂：pH计、盐酸、乙醇等]
HCO
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3
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【考点】制备实验方案的设计．
【答案】减缓硝酸的滴加速率或适当降低温度；将生成的NO氧化为硝酸（或使产生的NO部分转化为NO2，便于NOx被NaOH溶液完全吸收）；三颈烧瓶内无红棕色气体出现；2Ni2++4=NiCO3•Ni（OH）2↓+3CO2↑+H2O；取最后一次洗涤液，向其中滴加盐酸酸化的BaCl2溶液，若无明显现象则已洗涤干净；用pH计测定反应液3.2＜pH＜7.2停止加入盐酸，静置，过滤，向滤液中加入适量盐酸，控制溶液pH小于2，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，用乙醇洗涤，干燥
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【解答】
【点评】
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发布：2024/4/20 14:35:0组卷：64引用：4难度：0.4
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
