工业上常用FeC2O4•2H2O晶体为原料制备K3[Fe（C2O4）3]•3H2O晶体。
Ⅰ制备FeC2O4•2H2O晶体
溶解：称取5.0g（NH4）2Fe（SO4）2晶体，放入仪器A中，加入少量1mol•L-1H2SO4溶液和15mL蒸馏水加热溶解；
沉淀：向仪器A中加入25mL饱和H2C2O4溶液，加热搅拌至沸，停止加热，静置；产生大量的FeC2O4•2H2O沉淀，过滤，洗涤，得FeC2O4•2H2O晶体。
（1）“溶解”时加入硫酸的目的是 抑制Fe2+水解抑制Fe2+水解。
（2）（NH4）2Fe（SO4）2晶体往往会混有少量Fe3+，影响草酸亚铁晶体的纯度。在酸性条件下，NH2OH可将Fe3+转化为Fe2+，自身转化为无毒气体和水，该反应的离子方程式为 2NH2OH+2Fe3+=2Fe2++N2↑+2H2O+2H+2NH2OH+2Fe3+=2Fe2++N2↑+2H2O+2H+。
（3）检验沉淀洗涤是否完全的方法是 取最后一次洗涤液，加入盐酸酸化的BaCl2溶液，如果无沉淀产生，则表示洗涤干净取最后一次洗涤液，加入盐酸酸化的BaCl2溶液，如果无沉淀产生，则表示洗涤干净。
Ⅱ制备K3[Fe（C2O4）3]•3H2O晶体
已知：①K2Fe（C2O4）2可溶于水；Fe2（C2O4）3难溶于水；K3[Fe（C2O4）3]•3H2O易溶于水，难溶于乙醇。
②实验条件下，pH=3.2时，Fe3+沉淀完全；过氧化氢在40℃以上发生显著分解。
（4）以FeC2O4•2H2O晶体为原料，制备K3[Fe（C2O4）3]•3H2O晶体。请补充完整相应的实验方案：取一定量的FeC2O4•2H2O晶体，边加入饱和H2C2O4溶液边搅拌，至pH约为3，先滴加饱和K2C2O4溶液，边搅拌边滴加10%过氧化氢溶液，水浴加热控制温度不超过40℃，直至取溶液样品滴加 K3[Fe（CN）6]溶液不再出现深蓝色为止，用冷水冷却，向所得溶液中加入无水乙醇，充分搅拌先滴加饱和K2C2O4溶液，边搅拌边滴加10%过氧化氢溶液，水浴加热控制温度不超过40℃，直至取溶液样品滴加 K3[Fe（CN）6]溶液不再出现深蓝色为止，用冷水冷却，向所得溶液中加入无水乙醇，充分搅拌，过滤、洗涤、晾干、得到K3[Fe（C2O4）3]•3H2O晶体。（实验中须使用的试剂：10%H2O2溶液，饱和K2C2O4溶液，K3[Fe（CN）6]溶液，无水乙醇。）
Ⅲ计算K3[Fe（C2O4）3]•3H2O晶体的纯度
（5）某三草酸合铁酸钾晶体中含有少量的FeC2O4，为测定其纯度，进行如下实验：
步骤Ⅰ：称取5.000g三草酸合铁酸钾晶体，配制成250mL溶液。
步骤Ⅱ：取25.00mL溶液，用0.1000mol•L-1酸性KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液13.50mL。
步骤Ⅲ：另取25.00mL溶液，加入过量铜粉，过滤，洗涤，将滤液和洗涤液合并。
步骤Ⅳ：用0.1000mol•L-1酸性KMnO4溶液滴定合并后的溶液至终点，消耗KMnO4溶液15.50mL。
已知：酸性条件下MnO-4可氧化Fe2+、C2O2-4，MnO-4被还原成Mn2+。
计算该三草酸合铁酸钾晶体的纯度，写出计算过程 98.20%98.20%。
M
n
O
-
4
O
2
-
4
M
n
O
-
4
【考点】制备实验方案的设计．
【答案】抑制Fe2+水解；2NH2OH+2Fe3+=2Fe2++N2↑+2H2O+2H+；取最后一次洗涤液，加入盐酸酸化的BaCl2溶液，如果无沉淀产生，则表示洗涤干净；先滴加饱和K2C2O4溶液，边搅拌边滴加10%过氧化氢溶液，水浴加热控制温度不超过40℃，直至取溶液样品滴加 K3[Fe（CN）6]溶液不再出现深蓝色为止，用冷水冷却，向所得溶液中加入无水乙醇，充分搅拌；98.20%
【解答】
【点评】
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发布：2024/4/20 14:35:0组卷：14引用：1难度：0.4
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1．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如图：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，检验Fe3+已经除尽的试剂是；当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．
（5）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：114引用：4难度：0.5 -
2．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，检验
Fe3+已经除尽的试剂是．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则操作B是．
（5）煅烧A的反应方程式是．
（6）a g烧渣经过上述工艺可得红氧化铁b g.药典标准规定，制得的红氧化铁中含氧化铁不得少于98.0%，则所选用的烧渣中铁的质量分数应不低于（用含a、b的表达式表示）．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：5引用：1难度：0.5 -
3．硫铁矿烧渣是硫铁矿生产硫酸过程中产生的工业废渣（主要含Fe2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等杂质）．用该烧渣制取药用辅料--红氧化铁的工艺流程如下：
（1）在“还原焙烧”中产生的有毒气体可能有．
（2）“酸浸”时间一般不超过20min,若在空气中酸浸时间过长，溶液中Fe2+含量将下降，其原因是（用离子方程式表示）．
（3）根据下表数据：
在“除杂”步骤中，为除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值应小于氢氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 开始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常温下，当pH=5时，溶液中c（Al3+）=mol•L-1（已知常温下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是将溶液中Fe2+转变为碳酸亚铁沉淀，则A的操作是．发布：2025/1/19 8:0:1组卷：12引用：1难度：0.5
